hplc法測定腰痛片中芍藥苷含量

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1、HPLC法測定腰痛片中芍藥苷含量【摘要】目的建立腰痛片中芍藥苷的含量測定方法。方法采用高效液相色譜法，ShimpackVP-ODSC18(4.6mm×150mm,5μm）為色譜柱，甲醇-0.05%磷酸（體積比40∶65）為流動(dòng)相，檢測波長為230nm，流速為1.0ml/min。結(jié)果芍藥苷線性范圍為0.1448～2.8960μg，平均回收率為100.4％，RSD為1.53％（n＝6）。結(jié)論該方法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，靈敏度高，重現(xiàn)性好，能有效控制腰痛片的質(zhì)量。【關(guān)鍵詞】腰痛片；芍藥苷；高效液相色譜法　　腰痛

2、片收載于《部頒標(biāo)準(zhǔn)》中藥分冊第5冊，由杜仲葉、續(xù)斷、赤芍等12味中藥組成，具有強(qiáng)腰補(bǔ)腎、活血止痛的功效，臨床效果較好［1］。部頒標(biāo)準(zhǔn)中沒有收載該制劑的含量測定指標(biāo)。已有　　2.7精密度試驗(yàn)　　精密吸取對照品溶液（0.0724mg/mL）10μL，重復(fù)進(jìn)樣6次，芍藥苷峰面積RSD為1.82%?！　D1對照品（A）、樣品（B）、陰性（C）HPLC圖譜（a為芍藥苷峰）（略）　　Fig.1HPLCchromatogramsofcontrol(A),sample(B)andnegativecontrol(C)　　

3、2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)　　分別于0，1，2，3，5，12，24，48h精密吸取同一批號(hào)（批號(hào)為20070201）供試品溶液10μL，按“2.1”項(xiàng)下測定，結(jié)果芍藥苷峰面積RSD為1.25%，表明供試品在48h內(nèi)穩(wěn)定?！　?.9重復(fù)性試驗(yàn)　　取同一批號(hào)腰痛片（批號(hào)為20070201）6份，按“2.3”項(xiàng)下方法制備，并按“2.1”項(xiàng)色譜條件測定芍藥苷的含量。結(jié)果芍藥苷平均含量為3.57mg/g，RSD為1.93%。　　2.10加樣回收率試驗(yàn)　　取本品（批號(hào)為20070201，含量為3.57mg/g）約0.3g，精

4、密稱定，加入芍藥苷溶液（1.0190mg/mL）1mL，按“2.3”項(xiàng)方法制備，分別測定，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1?！　?.11樣品含量測定　　取3批腰痛片分別按“2.3”項(xiàng)方法制成供試品溶液，進(jìn)樣測定芍藥苷含量，結(jié)果見表2?！　”?芍藥苷加樣回收率測定結(jié)果（n＝6）（略）　　Tab.1Resultsofsamplerecoverytest(n=6)　　表2腰痛片中芍藥苷的含量測定結(jié)果（n＝3）（略）　　Tab.2ResultsofpaeoniflorincontentinYaotongtablets　　

5、3討論　　3.1在供試品溶液制備中，考慮到處方中含有藥材細(xì)粉、樹脂及揮發(fā)油等低極性的成分，參照2005年版藥典中“赤芍”的方法，采用體積分?jǐn)?shù)為50%的甲醇作為提取溶媒?！　?.2在流動(dòng)性的選擇上，參照2005年版藥典中“赤芍”及“白芍”項(xiàng)，分別以甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(體積比40∶65)、甲醇-0.05moL/L磷酸二氫鉀溶液-醋酸-異丙醇(體積比67∶173∶4∶4)為流動(dòng)相進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果以甲醇-0.05%磷酸（體積比40∶65）為流動(dòng)相，芍藥苷峰有很好的分離度和重現(xiàn)性?！緟⒖?/p>