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《hplc法測(cè)定大黃蟲(chóng)片中芍藥苷的含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、鄭州團(tuán)購(gòu)鄭州團(tuán)購(gòu)網(wǎng)烤地瓜機(jī)HPLC法測(cè)定大黃蟲(chóng)片中芍藥苷的含量【摘要】?目的建立高效液相色譜法測(cè)定大黃蟲(chóng)片中芍藥苷含量的方法。方法選用C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)為流動(dòng)相,流速1.0mL/min,柱溫30℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。結(jié)果芍藥苷在0.10～0.90μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系,r＝0.9997,平均加樣回收率為99.98%,RSD＝0.81%(n＝6)。結(jié)論本法操作簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確,重復(fù)性好,精密度高,可用于大黃蟲(chóng)片的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】?大黃蟲(chóng)片；芍藥苷；高效液相色譜法；含量測(cè)定???Ab
2、stract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminingthecontentofpaeoniflorininDahuangZhechongTablets.MethodsStationaryphasewasC18column(4.6mm×250mm,5μm),mobilephasewasacetonitrice-0.1%phosphoric(14∶86),detectionwavelengthwas230nm,flowratewas1.0mL/minandcolumntemperaturewas30℃.ResultsThere
3、wasgoodlinearrelationshipbetweentheconcentrationofpaeoniflorinandareaintegralvalueintherangeof0.10～0.90μg,r＝0.9997.Theaveragerecoverywas99.98%withRSD＝0.81%(n＝6).ConclusionThismethodissimple,accurate,withgoodreproducibilityandhighprecision,andcanbeusedtocontrolthequalityofDahuangZhechongTa
4、bletseffectively.???Keywords：DahuangZhechongTablets；paeoniflorin；HPLC；contentdetermination????大黃蟲(chóng)片由熟大黃、土鱉蟲(chóng)、水蛭、白芍等12味中藥組成,具有活血破瘀、通經(jīng)消痞功效,用于瘀血內(nèi)停,腹部腫塊,肌膚甲錯(cuò),目眶黯黑,潮熱羸瘦,經(jīng)閉不行。本試驗(yàn)采用高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定大黃蟲(chóng)片中芍藥苷的含量,可更好地控制該制劑的質(zhì)量。 1?儀器與試藥???Agilent1100系列高效液相色譜儀：G1311A四元泵,G1313A自動(dòng)進(jìn)樣器,G1379A脫氣機(jī),G1314VWD檢測(cè)
5、器,Agilent1100化學(xué)工作站；UV-2201型紫外-可見(jiàn)分光光度儀；BUG40型超聲波清洗發(fā)生器。???大黃蟲(chóng)片及不含白芍藥材的陰性對(duì)照品(廣西玉林制藥有限責(zé)任公司技術(shù)中心提供)；芍藥苷對(duì)照品(批號(hào)110736-200628,供含量測(cè)定用,中國(guó)藥品生物制品檢定所提供)。乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純?！ ??方法與結(jié)果 2.1?色譜條件???AgilentEclipseXDB-C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)[1],流速1.0mL/min,柱溫30℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm,進(jìn)樣量為10μL?！ ?.
6、2?溶液的制備本文由鄭州seo整理鄭州團(tuán)購(gòu)鄭州團(tuán)購(gòu)網(wǎng)烤地瓜機(jī) 2.2.1?對(duì)照品溶液的制備? 精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含芍藥苷40μg的溶液,作為對(duì)照品溶液?！ ?.2.2?供試品溶液的制備? 取本品20片,研細(xì),精密稱取2g,置錐形瓶中,加稀乙醇50mL,超聲提取(功率220W,頻率50Hz)40min,放冷,過(guò)濾,蒸干。殘?jiān)酉∫掖歼m量使溶解,通過(guò)中性氧化鋁柱(100～200目,4g,內(nèi)徑15mm),以稀乙醇洗脫,收集洗液50mL,蒸干,殘?jiān)孟∫掖既芙?并轉(zhuǎn)移至20mL量瓶中,用稀乙醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),取續(xù)濾
7、液,即得?！ ?.2.3?陰性對(duì)照溶液的制備? 按處方比例和工藝,制成不含白芍藥材的陰性對(duì)照品,按供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照品溶液并測(cè)定。 2.3?空白試驗(yàn) 按上述色譜條件,吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各10μL,分別注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,供試品溶液具有相同保留時(shí)間的色譜峰,而陰性對(duì)照在此保留時(shí)間無(wú)干擾(見(jiàn)圖1)?！ ?.4?線性關(guān)系考察???精密稱取芍藥苷對(duì)照品,加甲醇制成濃度分別為10.0、20.0、30.0、40.0、60.0、90.0μg/mL的系列溶液,分別進(jìn)樣10
