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《乳舒片中咖啡酸含量的高效液相色譜法測(cè)定論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、乳舒片中咖啡酸含量的高效液相色譜法測(cè)定論文.freelm×250mm，5μm），流動(dòng)相為（A）乙腈，（B）0.05％磷酸水溶液，梯度洗脫（0～10min，0％A～15％A，100％B～85％B；10～40min，15％A～30％A.freell·min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)323nm。結(jié)果咖啡酸濃度在2.1～21.0μg·ml－1范圍內(nèi)具有良好的線型關(guān)系（r＝0.9999），平均加樣回收率為97.48％，RSD為1.91％（n＝6）。結(jié)論實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可用于控制乳舒片的質(zhì)量?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法；乳舒片；咖啡酸；乳舒片是由丹參、黃芪、路路通、當(dāng)歸、夏枯草和白花蛇舌草等制成
2、的復(fù)方中藥片劑，具有舒肝理氣、消腫散結(jié)、活血化瘀、益氣養(yǎng)血、解毒抗瘤的功能，主治乳腺增生及乳腺腫瘤。方中夏枯草所含咖啡酸具有抗菌、抗病毒、心血管保護(hù)、抗誘變、抗癌、降脂、降血糖、止血及抗氧化等作用［1］。本實(shí)驗(yàn)建立了以高效液相色譜法測(cè)定乳舒片中咖啡酸含量的方法，為乳舒片的質(zhì)量控制提供依據(jù)。1儀器與材料1.1儀器Agilent1100高效液相色譜儀（美國(guó)安捷倫），含在線脫氣機(jī)、四元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、紫外檢測(cè)器、化學(xué)工作站；CPA124S型電子天平（德國(guó)賽多利斯）；CQ-80型超聲波清洗機(jī)。1.2試藥咖啡酸對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110885-200102）；乳舒片及陰性
3、對(duì)照品（由本院制劑室提供）；甲醇、乙腈為色譜純，注射用水（四川科倫藥業(yè)股份有限公司，批號(hào)：H090519），其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱為AgilentEclipseXDB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流動(dòng)相為（A）乙腈，（B）0.05％磷酸水溶液，梯度洗脫（0～10min，0％A～15％A，100％B～85％B；10～40min，15％A～30％A，85％B～70％B），柱溫30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)323nm；流速0.8ml·min-1；進(jìn)樣量10μl。在此色譜條件下，咖啡酸和前后色譜峰可達(dá)到基線分離。見圖1。2.2對(duì)照品貯備液的制備精密稱定咖啡酸對(duì)照
4、品5.25mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為對(duì)照品貯備液（咖啡酸濃度為0.21mg·ml-1）。2.3供試品溶液的制備取乳舒片50片（每片約0.4g），研細(xì)，混勻，稱取粉末約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇50m，稱定重量，超聲提取45min（功率50微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.4線性關(guān)系考察分別精密量取對(duì)照品貯備液0.1，0.2，0.4，0.6，0.8和1.0ml，分別置于10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，得到不同濃度的對(duì)照品溶液。精密吸取上述6種溶液各10μl，按上述色譜條件，分別進(jìn)樣，測(cè)定。以對(duì)照品濃度X（μg/ml）為橫坐標(biāo)，峰
5、面積Y為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：Y＝72.35X－0.19（r＝0.9999），線性范圍為2.1～21.0μg·ml－1。2.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批樣品（樣品3）6份，按“2.3”項(xiàng)下制備并進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果，咖啡酸含量的RSD為1.47％，表明本方法重現(xiàn)性好。2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取“2.5”項(xiàng)下同批樣品在0，1，2，3，4，5h分別進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果5h內(nèi)咖啡酸色譜峰面積無明顯變化，RSD＝0.35％，表明被測(cè)樣品在5h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.7精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液（濃度為12.6μg·ml－1），在上述色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣6次。結(jié)果，咖啡酸峰面積的RSD＝0.47％，表明本方法精密度良
6、好。2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)取已知含量的樣品（樣品3，含量：264.3μg·g－1）適量，約1g，共6份，精密稱定，分別精密加入對(duì)照品貯備液1.0ml，按上述方法制備供試品溶液，進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果表1。表1加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）2.9樣品含量測(cè)定分別取不同批次乳舒片樣品按供試品溶液制備法制備并進(jìn)行進(jìn)樣、測(cè)定。乳舒片中咖啡酸的含量測(cè)定結(jié)果見表2。表2樣品含量測(cè)定結(jié)果（略）3討論乳舒片為一種復(fù)方制劑，超聲提取物成分復(fù)雜，采用固定比例流動(dòng)相［2，3］均無法實(shí)現(xiàn)樣品中咖啡酸的分離測(cè)定，經(jīng)比較試驗(yàn)，采用梯度洗脫可實(shí)現(xiàn)樣品中咖啡酸和其他成分的分離。本方法操作簡(jiǎn)便、快捷，結(jié)果可靠，為乳舒片的
7、質(zhì)量控制提供了依據(jù)?！?/p>
