高效液相色譜法測定消炎退熱顆粒中咖啡酸的含量論文

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1、高效液相色譜法測定消炎退熱顆粒中咖啡酸的含量論文方建和，熊勝泉，顏冬梅，朱衛(wèi)豐【摘要】目的采用高效液相色譜法測定消炎退熱顆粒中咖啡酸的含量。方法十八烷基硅烷鍵合硅膠柱（Alltima,.freel,4.6mm×250mm）；流動相：乙腈-0.4%磷酸（13∶87）；檢測波長323nm。結(jié)果咖啡酸進(jìn)樣量在0.0387～0.3870μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好；r=0.9998（n=6），平均加樣回收率為100.56%（n=6）；精密度RSD=1.36%（n=6）。結(jié)論該方法操作簡便、快速、準(zhǔn)確?！娟P(guān)鍵詞

2、】高效液相色譜法；消炎退熱顆粒；咖啡酸Abstract：ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminationofCaffeicacidinXiaoyanTuireGranule.MethodsTheseparationn(AIltima,5μm，4.6mm×250mm)obilephaseofAcetonitrile-0.4%Phosphoricacid(13∶87)anddetection.ResultsTheCaffeicacidsamplessh

3、opleethodprecisionethodissimple,availableandaccurateKeyaC18(5μm，4.6mm×250mm)；乙腈0.4%磷酸（13∶87），檢測波長323nm，流速1.0ml/min，柱溫30℃。進(jìn)樣量20μl。2.2對照品溶液的制備精密稱取咖啡酸對照品適量，加甲醇制成每毫升中含8μg的對照品溶液，避光保存，即得。2.3供試品溶液的制備取裝量差異項下［5］的本品，研細(xì)，取約1g，精密稱定，加入50%甲醇10ml，稱定重量，超聲處理（頻率40kHz，

4、功率250in，放冷至室溫，用50%的甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，取上清液過0.45μm的微孔濾膜，取續(xù)濾液至棕色瓶中，避光保存，即得。2.4陰性對照實驗取按處方及工藝制備的不含蒲公英原藥材的樣品，按供試品溶液的制備試驗，結(jié)果在咖啡酸的峰位上未出現(xiàn)色譜峰，說明陰性對照無干擾。見圖1。2.5線性關(guān)系的考察精密稱取咖啡酸對照品9.675mg置500ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，從中分別精密吸取1，2，4，6，8，10ml至10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，再從中分別精密吸取20μ

5、l注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測定其峰面積。結(jié)果見表1。表1線性范圍考察結(jié)果（略）并以峰面積值A(chǔ)對進(jìn)樣量C進(jìn)行回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為A=3160809C-5033，r=0.9998。以峰面積值A(chǔ)為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量C為橫坐標(biāo)作圖，得一直線。結(jié)果表明，咖啡酸在0.0387～0.3870μg內(nèi)，樣品進(jìn)樣量與峰面積線性關(guān)系良好。2.6精密度實驗精密吸取對照品溶液（0.00851mg/g）20μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，測定峰面積值。結(jié)果見表2。表2精密度實驗（略）2.7重現(xiàn)性實驗取同一批樣品6份，按上述的方法分別

6、制備供試品溶液，分別精密吸取供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，照前述色譜條件測定，結(jié)果見表3，實驗結(jié)果表明，該法重現(xiàn)性良好。表3重現(xiàn)性實驗結(jié)果（略）2.8回收率實驗精密稱取已知含量的消炎退熱顆粒［批號20050201，含量0.369mg/袋（規(guī)格：5g/袋）］適量，精密加入一定量的咖啡酸對照品，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定方法測定，計算回收率。結(jié)果見表4。表4咖啡酸回收率實驗結(jié)果（略）2.9樣品測定實驗按上述測定方法分別測定10批樣品。結(jié)果見表5。表5成品中咖啡酸含量測定結(jié)果（略）結(jié)果表明，各批次消

7、炎退熱顆粒中的咖啡酸含量穩(wěn)定。3討論蒲公英是常用的清熱解毒中藥，用于咽喉腫痛（急性扁桃體炎）瘡癤，乳癰發(fā)熱，也可用于熱淋；現(xiàn)代藥學(xué)及藥理研究表明，蒲公英所含的綠原酸和咖啡酸具有廣譜抗菌和消炎利膽作用。體外試驗表明，蒲公英對金黃色葡萄球菌、變形桿菌、甲型鏈球菌、乙型鏈球菌均有明顯的抑菌作用。因此，本研究將咖啡酸作為消炎退熱顆粒質(zhì)量控制的指標(biāo)是可行的。在本次研究中我們首先參照《中國藥典》測定本方大青葉中靛玉紅成分的含量，因為本品工藝為水提醇沉工藝，靛玉紅含量非常低（只有千萬分之四），因此測定其含量意

8、義不大。后改采用高效液相色譜法測定方中蒲公英中的咖啡酸的含量。為保證產(chǎn)品質(zhì)量的均一性和臨床用藥的安全性及有效性，在對消炎退熱顆粒質(zhì)量研究的基礎(chǔ)上建立了消炎退熱顆粒中咖啡酸的含量測定方法。對于在該品種的質(zhì)量控制中建立以蒲公英中咖啡酸為含量測定指標(biāo)的研究，未見文獻(xiàn)資料報道。研究結(jié)果表明，該法方便、快速、準(zhǔn)確，為制劑的質(zhì)量控制提供了實驗依據(jù)，可用于消炎退熱顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量控制，為全面控制產(chǎn)品質(zhì)量提供了方法。實驗中發(fā)現(xiàn)磷酸的濃度對咖啡酸的峰形影響較大，0.1%的磷酸使主峰拖尾因子大于2.0。不同濃度