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1、高效液相色譜法測(cè)定小敗毒膏中咖啡酸的含量論文趙艷波李春來(lái)孫冬梅【摘要】目的：建立小敗毒膏的含量測(cè)定方法。方法：采用高效液相色譜法。色譜柱：AgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm,5μm，流動(dòng)相：甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氫鈉溶液（23：77），流速：0.8ml·min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)：323nm，柱溫：40℃。結(jié)果：咖啡酸在1.00～40.00μg范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好（r=0.9996）；平均加樣回收率為97.8%，RSD=1.3%（n=6）。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)便易行，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可適用于小敗毒膏的質(zhì)量控制。【
2、關(guān)鍵詞】高效液相色譜法小敗毒膏咖啡酸含量測(cè)定DeterminationofPaeonolcontentinXiaobaiduelectuarybyHPLC【Abstractobjective】TosetupamethodforqualitycontrolofXiaobaiduelectuary.Method:HPLCmethodination.COLUMNAgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm,5μm.Themobilephaseethanol-0.01mol·L-1sodiumdihydrogenphospha
3、te(23:77).Thecolumntemperature,flol·min-1.Result:Thepaeonolaverageofrecoveryrateethodissimple,accurateandsuitableforitsassaying.【Keyination小敗毒膏為《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》第八冊(cè)（中藥成方制劑）收載的品種.freelm,5μm；流動(dòng)相：甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氫鈉溶液（23：77）；檢測(cè)波長(zhǎng)：323nm；流速：0.8ml·min-1；柱溫：40℃。2.2溶液制備2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取在110℃干燥至恒重的咖啡
4、酸對(duì)照品適量，加甲醇制成0.1000mg·ml-1的對(duì)照品貯備液；再精密量取對(duì)照品貯備液適量，加甲醇制成20.00μg·ml-1的對(duì)照品溶液，即得。2.2.2供試品溶液的制備取約2g，精密稱(chēng)定，置燒杯中，加水3ml，置水浴溫?zé)岵嚢枋谷苌ⅲ庸柙逋?g，拌勻，置100℃烘箱中，烘干，轉(zhuǎn)移至50ml具塞錐形瓶中，并用水3ml洗滌燒杯及玻棒，洗液并入錐形瓶中，置100℃烘箱中，烘干，精密加5%甲酸的甲醇溶液10ml，密塞，搖勻，稱(chēng)定重量，超聲處理30min，放冷，再稱(chēng)定重量，用5%甲酸的甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，取上清液，即得2。2.2.3陰性對(duì)照溶液的制
5、備取除蒲公英以外的處方中其余藥材的十分之一量，按法制成膏劑，再按供試品溶液制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。2.3專(zhuān)屬性試驗(yàn)分別精密吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液和對(duì)照品溶液各10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖（圖1）。由圖1可見(jiàn)，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，有相同保留時(shí)間（咖啡酸10.169min）的色譜峰，陰性試驗(yàn)無(wú)干擾，證明本法可行。2.4線(xiàn)性關(guān)系考察精密吸取咖啡酸對(duì)照品貯備液（濃度：0.1000mg·ml-1）適量，分別置于10ml量瓶中，加甲醇定容，配成濃度分別為1.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg·ml-1的溶
6、液6份，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。精密吸取續(xù)濾液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)得峰面積。以峰面積（A）為縱坐標(biāo)，其濃度（C）為橫坐標(biāo)，經(jīng)線(xiàn)性回歸得回歸方程為：A=2.58×108C-3.29×104，r=0.9996（n=6），結(jié)果表明，咖啡酸在1.00～40.00μg·ml-1范圍內(nèi)峰面積與其濃度呈良好線(xiàn)性關(guān)系。2.5精密度和穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取咖啡酸對(duì)照品溶液（20.00μg·ml-1）10μl，在上述色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣5次，求得咖啡酸溶液峰面積的RSD為0.5%，表明精密度較好。取同一供試品溶液，在0、4、8、12、24h分別進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明咖啡酸
7、對(duì)照品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定，RSD為0.7%（n=5）。2.6重復(fù)性試驗(yàn)取供試品（批號(hào)061011），共5份，分別按“2.2.2供試品溶液的制備”方法制備供試品溶液，進(jìn)行測(cè)定，求得咖啡酸含量的RSD為1.1%，表明重復(fù)性較好。2.7加樣回收率試驗(yàn)精密稱(chēng)取已知含量的樣品（批號(hào)061011，咖啡酸含量68.10μg·g-1）適量，共6份，分別置具塞錐形瓶中，分別精密加入咖啡酸對(duì)照品貯備液（0.1000mg·ml-1）各1ml，按“2.2.2供試品溶液的制備”方法操作，得回收率試驗(yàn)溶液，依法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。2.8樣品含量測(cè)定分別精密吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10μl
8、，注入液相色譜儀，測(cè)定3
