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《高效液相色譜法測定產(chǎn)后貼濕巾中咖啡酸的含量論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、高效液相色譜法測定產(chǎn)后貼濕巾中咖啡酸的含量論文.freelm×4.6mm,5μm)；流動相為甲醇-磷酸鹽緩沖液(23∶77)；檢測波長為323nm；流速為1.0mL/min,進樣量為10μL。結(jié)果咖啡酸檢測濃度的線性范圍為0.052～0.26μg(r＝0.9998)；平均回收率為97.44%(RSD＝0.78%)。結(jié)論本方法操作簡便、快速、準確,可用于該制劑的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】產(chǎn)后貼濕巾；高效液相色譜法；咖啡酸；含量測定Keyination產(chǎn)后貼濕巾(院內(nèi)制劑)是由蒲公英、乳香、血竭、煅龍骨、紅花、赤石
2、脂、冰片等水煎后醇沉,濃縮,用無紡布浸潤制成的含藥濕巾。每片產(chǎn)后貼濕巾大小為4.5cm×7cm,含水量為5mL,每貼重量為10g,用于會陰切開縫合術(shù)后傷口愈合。本試驗研究產(chǎn)后貼濕巾中咖啡酸的含量測定方法,用于其質(zhì)量控制?，F(xiàn)報道如下。1儀器與試藥×4.6mm,5μm)；流動相：甲醇-磷酸鹽緩沖液(23∶77)；檢測波長為323nm；流速為1.0mL/min；進樣體積為10μL,柱溫：40℃1。色譜圖見圖1。由圖1可知,咖啡酸的保留時間為23min,咖啡酸與相鄰成分雜質(zhì)峰的分離度為3.4,溶劑甲醇-磷酸鹽緩沖
3、液不干擾測定。理論塔板數(shù)按咖啡酸峰計算為3900,拖尾因子為1.25。2.2對照品溶液的制備精密稱取在110℃干燥至恒重的咖啡酸對照品7.5mg,置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,精密量取2mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得對照品溶液(每1mL中含咖啡酸30μg)。2.3供試品溶液與空白輔料溶液的制備取本品約1g,精密稱定,置50mL具塞錐形瓶中,精密加5%甲酸的甲醇溶液10mL,密塞,搖勻,稱定重量,超聲處理(功率250in,取出,放冷,再稱定重量,用5%甲酸的甲醇溶液補足減失的重量,
4、搖勻,離心,取上清液,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,濾液置棕色量瓶中,得供試品溶液。另按處方比例配制不含蒲公英的空白輔料,照上述方法制成空白輔料濕巾。2.4標準曲線的繪制精密稱取咖啡酸對照品10.4mg,置于100mL容量瓶中,加甲醇適量,超聲處理約5min,溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL,分別置于10mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。按“2.1”項下色譜條件分別進樣10μL,以濃度(C)為橫坐標,峰面積(A)為縱坐標進行回歸分析,得回歸方程：A＝2792
5、55.3C－6775.0(r＝0.9998)。結(jié)果表明,咖啡酸檢測濃度的線性范圍為0.052～0.26μg。2.5精密度試驗精密量取對照品溶液10μL,按“2.1”項下色譜條件重復進樣6次。測得咖啡酸峰面積的RSD＝0.25%。2.6重復性試驗取同一批樣品(批號060220)6份,按“2.1”項下方法操作?？Х人岬暮科骄禐?1.78mg/貼,RSD＝0.94%。表明本方法重復性良好。2.7穩(wěn)定性試驗精密吸取同一批(批號070603)供試品溶液10μL,按“2.1”項下色譜條件,分別于0、1、2、4、8
6、、12、18、24、30、36h進樣,測定峰面積。結(jié)果RSD＝1.12%,表明供試品溶液在36h內(nèi)基本穩(wěn)定。2.8加樣回收率試驗取已測得含量的樣品(批號070603)5份,精密稱定,分別置于25mL容量瓶中,分別加入對照品適量,按“2.3”項下方法制成溶液,照“2.1”項下色譜條件進樣測定,按外標法計算。結(jié)果見表1。表1加樣回收率試驗結(jié)果（略）2.9樣品測定取4批樣品,根據(jù)上述供試品溶液的制備方法及色譜條件,依法測定樣品中咖啡酸的含量,每批測定4次,結(jié)果見表2。4批樣品中含量最高的是070924批號樣,為
7、12.42mg/貼；含量最低的是070826批號樣,為11.75mg/貼；平均值為12.09mg/貼。表2咖啡酸含量測定結(jié)果(略)3討論對咖啡酸的提取,本試驗采用水、乙醇、甲醇、5%甲酸的甲醇作為溶劑,進行回流、超聲振蕩提取,結(jié)果發(fā)現(xiàn),以5%甲酸的甲醇為提取溶劑,超聲振蕩提取,測得的咖啡酸峰形良好,含量相差不大,故采用含5%甲酸的甲醇為提取溶劑,超聲振蕩提取法。本試驗分別采用不同體積的溶劑(10、20、50mL),超聲提取30min,結(jié)果3種體積得到的咖啡酸含量相近,故采用加入10mL溶劑提取。本試驗分別
8、對超聲處理提取時間(30、60、90min)進行了考察,結(jié)果得到的咖啡酸含量相近,為節(jié)省時間和能源,故選擇超聲提取時間為30min。取咖啡酸對照品溶液(0.03mg/mL),從200～400nm范圍內(nèi)測定紫外吸收光譜圖,結(jié)果測得最大吸收波長為323nm,故采用323nm為檢測波長。本法具有色譜分離度高、干擾少、易重復等優(yōu)點,可直接測定咖啡酸的含量,是產(chǎn)后貼濕巾較理想的質(zhì)量監(jiān)控方法?！?/p>
