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1、高效液相色譜法測定降脂減肥顆粒中葛根素含量論文.freel-pack-C18柱(5μm,150mm×4.6mm),甲醇-0.1%磷酸(25.3∶74.7)為流動相,流速0.9mL/min,檢測波長為250nm。結果線性范圍為0.114～0.570μg,r＝0.9996,回收率為98.74%,RDS＝0.67%。結論該方法簡便、準確、靈敏,可用于該制劑的質量控制。【關鍵詞】高效液相色譜法；葛根素；降脂減肥顆粒Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentofPuerarininJiangzhijianf
2、eiGranulesbyhighperformanceliquidchromatography.MethodsThedetermination-pack-C18column(5μm,150mm×4.6mm)andamobilephaseofmethanol-0.1%PhosphoricacidL/minandthedetection.ResultsGoodlinearrelationshipbetountethodissimple,accurate,.freelonsil-C18柱(5μm,4.6mm×150mm)；流動相為甲醇-0
3、.1%磷酸(25.3∶74.7)；流速：0.9mL/min；紫外檢測波長：250nm；理論塔板數按葛根素計算,不低于3000；柱溫為室溫。2.2對照品溶液的制備精密稱取葛根素對照品適量,加甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液,搖勻,作為對照品溶液。2.3供試品溶液的制備取本品20g,研細,取1g,精密稱定,加入30%乙醇30mL,置具塞錐形瓶中,稱定重量,超聲處理20min,放冷,再稱定重量,以30%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。2.4陰性對照溶液的制備按處方量制備不含葛根藥材的陰性樣品,按供試品溶液的制備方法制備
4、陰性對照溶液。分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各10μL,注入液相色譜儀中,按上述條件測定。結果表明,陰性對照溶液色譜圖中與對照品位置處無干擾,此法可行(見圖1)。2.5線性關系考察精密吸取葛根素對照品溶液4、8、12、16、20μL,分別注入高效液相色譜儀中進行分析。以對照品進樣量(μg)為橫坐標,以對照品的峰面積為縱坐標作圖,得一條通過原點的直線,回歸方程為：Y＝2490376.534X＋19847.951,r＝0.9996。結果表明,葛根素在0.114～0.570μg間呈良好的線性關系。2.6精密度試驗精密吸取
5、供試品溶液連續(xù)5次重復進樣,測得相對偏差RSD＝0.53%。2.7穩(wěn)定性試驗精密吸取供試品溶液在0、2、4、8h分別進樣,結果葛根素峰面積的RSD＝0.24%,表明在8h內供試品溶液的葛根素含量穩(wěn)定。2.8重現性試驗精密稱取同一批號樣品5份,按供試品溶液的制備方法制備,依法進樣分析,樣品中葛根素含量的RSD＝1.05%,表明其重現性良好。2.9加樣回收率試驗精密稱取葛根素對照品適量,加入已測葛根素含量的降脂減肥顆粒樣品(取約1.0g,精密稱定)中,置具塞錐形瓶中,精密加30%乙醇100mL,按供試品溶液的制備方法制備,進樣,測定,計
6、算回收率。結果見表1。表1回收率試驗測定結果（略）2.10含量測定按上述方法制備供試品溶液,測定3批降脂減肥顆粒中葛根素的含量,結果見表2。表2降脂減肥顆粒中葛根素含量測定結果(略)3討論根據葛根素的溶解性,分別以乙醇、30%乙醇為提取溶媒進行試驗,結果表明,以30%乙醇提取制備供試品溶液能使葛根素提取完全,以甲醇為溶媒制備的溶液中雜質峰較少,含量偏低,故選擇以30%乙醇為溶媒制備供試品溶液。有關葛根素的高效液相色譜法含量測定方法較多,流動相有采用乙腈、甲醇、水、冰醋酸等系統(tǒng)2。我們采用甲醇、水系統(tǒng),色譜分離效果較為滿意,分離度及峰
7、形對稱性較好?！?/p>
