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1、高效液相色譜法測定降脂減肥顆粒中葛根素的含量論文林少華，赫玉芳，南敏倫，王鐵柱，趙全成【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法摘要：目的建立降脂減肥顆粒中葛根素的含量測定方法。方法采用Shim-pack（島津）ODSC柱（150mm×4.6mm，5μm），流動(dòng)相為甲醇0.1%磷酸（25.3∶74.7），流速為0.9mg/ml.freel。結(jié)果葛根素在0.1140～0.5700范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.9996，平均回收率為98.7%，RSD為0.67%。結(jié)論此測定方法準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可作為制劑的質(zhì)量控制方法。關(guān)鍵詞：降脂減肥顆粒；葛根素；高效液相色譜法Determi
2、nationofPuerarininJiangzhijianfeiGranulebyHPLCAbstract:ObjectiveToestablishtheHPLCmethodforthedeterminationofpuerarininJiangzhijianfeigranule.MethodsThechromatographicconditionsincluded:ThecolumnisShim-packODSC18column(150mm×4.6mm,5μm),themobilephaseismethol-andthecolumntemperat
3、ureisroomtemperature.ResultsThelinearrangeofpuerarinothodisaccurateandcanbeusedasadeterminationofpuerarininJiangzhijianfeigranule.KeysoniiBenth.的干燥根。在原降脂減肥片標(biāo)準(zhǔn)中沒有收載方中藥味的含量測定，現(xiàn)有的文獻(xiàn)中也沒有對方中葛根素進(jìn)行含量測定的研究。本實(shí)驗(yàn)利用HPLC法，在有關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上［1，2］，對降脂減肥顆粒中葛根素的含量進(jìn)行了測定，并對該方法進(jìn)行考察，結(jié)果表明該方法可以控制復(fù)方制劑的質(zhì)量。1儀器與試藥
4、高效液相色譜儀：島津LC―10AT高效液相色譜儀，日本島津公司生產(chǎn)，SPD―10A紫外檢測器，手動(dòng)進(jìn)樣；KQ―250型超聲波處理器（功率250icals，批號為040126)，水為超純水，其它試劑皆為分析純。2實(shí)驗(yàn)方法2.1對照品溶液的制備精密稱取葛根素對照品適量，加30%乙醇制成每毫升含葛根素0.03mg的溶液，即得。2.2供試品溶液的制備取本品20g，研細(xì)，取1g，精密稱定，加入30%乙醇30ml，置具塞錐形瓶中，稱定重量，超聲處理20min，放冷，再稱定重量，以30%乙醇補(bǔ)足重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。2.3含量測定色譜條件與系統(tǒng)
5、適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)Shimpack（島津）ODSC18柱（150mm×4.6mm，5μm），進(jìn)樣量：10μl；流動(dòng)相為甲醇0.1%磷酸（25.3∶74.7），流速為0.9mg/ml，檢測波長為250nm，柱溫為室溫。在上述色譜條件下，對降脂減肥顆粒進(jìn)行測定，測定后按外標(biāo)法計(jì)算。對照品、樣品、陰性對照及溶劑色譜圖見圖1～4。結(jié)果表明，葛根素與雜質(zhì)峰沒有重疊，分離效果好（分離度為3.15），理論塔板數(shù)以芍藥苷計(jì)為5630（n=5），RSD=0.9%。圖1葛根素對照品圖譜圖2降脂減肥顆粒樣品圖譜圖3陰性對照圖譜圖4溶劑圖譜3實(shí)驗(yàn)結(jié)果3.1線性關(guān)系考察精密稱取葛根素對
6、照品適量，加30%乙醇制成每毫升含葛根素0.0285mg的溶液。精密吸取此溶液4，8，12，16，20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測定其峰面積，并以峰面積值對進(jìn)樣量進(jìn)行回歸，得回歸方程為：Y=2490376.5X+19847.9，r=0.9996。葛根素在0.1140～0.5700μg內(nèi)線性關(guān)系良好。3.2精密度實(shí)驗(yàn)按2.2方法制備供試品溶液，連續(xù)進(jìn)行5次測定，葛根素的RSD為0.53%，表明其精密度良好。3.3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液，室溫放置，在0，2，4，6，8h分別進(jìn)樣，測定峰面積，其葛根素的RSD為0.24%，表明供試品溶液中葛根素在8
7、h內(nèi)穩(wěn)定。3.4重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)對同一批樣品分別稱取5份，按照2.2方法操作，按2.3色譜條件測定，測定其葛根素的RSD為1.05%，表明重現(xiàn)性良好。3.5回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已知葛根素含量的樣品，分別精密加入葛根素對照品，按2.2方法制備待測液，按2.3色譜條件測定。結(jié)果見表1。表1葛根素回收率樣品稱（略）3.6樣品的含量測定按2.2方法制備樣品，按2.3色譜條件對3批樣品進(jìn)行含量測定。結(jié)果見表2。表23批樣品含量測定序號（略）4討論4.1處方中含量測定藥味選擇何首烏為方中的主要藥味，其含有的蒽醌類化合物為其降血脂的主要有效成分，此類成分主要有大黃素，大黃酸
8、等，而處方中大黃亦含有大黃素，大黃酸，若以大黃素或大黃酸含量作為本品質(zhì)量控制的指標(biāo)，專屬性不強(qiáng)
