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《hplc法測定20種中藥飲片中蘆丁的含量論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在工程資料-天天文庫。
1、HPLC法測定20種中藥飲片中蘆丁的含量論文.freel250mm×4.60mm）為分析柱，乙腈∶水（加磷酸調pH至2.6）（8∶92～30∶70）為流動相，流速：0.8ml/min；檢測波長為254nm，柱溫30℃。結果蘆丁濃度在（0.0095～0.3800）μg范圍內與色譜峰面積呈良好的線性關系。結論該方法簡易準確，重現(xiàn)性好，在本色譜條件及樣品處理方法下，可以準確測出該20種中藥飲片中蘆丁的含量?！娟P鍵詞】中藥；蘆??；高效液相色譜法【Abstract】ObjectiveToestablishHPLCmethodfordeterminationoft
2、hecontentofrutinin20kindsofChineseherbalmedicines.MethodsTheHPLCn(5μm.freelm×4.6mm)obilephasel/min.Thedetectiveandcolumntemperatureat30℃.ResultsTheareaunderthepeakofchromatographyisveryethodissimpleandaccurate.Theexperimentalresultsareveryreproducible.Undertheconditionsasstatedi
3、nthemethodsection，therutincanbeseparatedvery20kindsofChineseherbalmedicines.TheconcentrationoftheRutin，therefore，canbeaccuratelydetermined.【Keyedicines；rutin；HPLC蘆丁，即蕓香苷，是中藥飲片中較多見的一種黃酮類成分，有抗炎、降血脂、抗病毒及維生素P樣等作用。有關蘆丁的HPLC測試方法已有很多報道［1～3］，筆者采用反相高效液相色譜法在50余種常用中藥飲片中分離、檢測蘆丁成分，經在時間軸上（調節(jié)色
4、譜條件以使出峰保留時間在10～35min范圍內改變）反復與蘆丁對照品比較，最后確認其中的20種中藥飲片中含有較高的黃酮類物質蘆丁。文獻曾報道該20種藥材中的8種含有蘆?。?，4］，但具體含量不詳，筆者查閱國內有關文獻，未發(fā)現(xiàn)在另12種藥材中也含有蘆丁的最新報道。實驗結果可供有關科研和臨床工作者參考。1實驗研究1.1儀器和試藥250mm×4.6mm）；流動相：乙腈∶水（8∶92～30∶70)，加磷酸調pH至2.6；流速：0.8ml/min；檢測波長為254nm，柱溫為30℃。1.3對照品溶液配制精密稱取蘆丁對照品1.9mg，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度
5、，置超聲波中振蕩溶解，精密吸取該標準溶液0.01ml、0.05ml、0.1ml、0.2ml、0.4ml，置1ml定量管中，用淋洗液稀釋至刻度備用。1.4樣品處理取上述三批50種藥材的干燥樣品各50g，打成粗粉，對應混合，各稱取3份，每份2g，置150只100ml大口瓶中，各加50ml甲醇，超聲波中振搖15min后浸泡過夜，吸取上清液，經離心，0.45μm濾膜過濾，C18固相萃取器萃取后，用淋洗液稀釋5倍待測。1.5定性分析調整流動相中乙腈和水的比例，使蘆丁標準品的出峰時間控制在10min左右，取上述各待測樣品，吸取5μl進樣，初步確定該條件下的樣品峰型
6、后，加適量蘆丁對照品稀釋液于該待測樣品中（使樣品中的對應蘆丁峰面積增大1～2倍），再逐次調整流動相比例，使蘆丁的出峰時間從10～35min不斷延后，觀察每次進樣出峰時蘆丁標準峰與樣品中的蘆丁特定峰是否完全重疊或重疊峰中有肩峰出現(xiàn)，經反復比較，觀察全過程中重疊峰形態(tài)完好的，無肩峰或樣品中的特定峰出現(xiàn)再分離現(xiàn)象的樣品，由此確定其蘆丁的成分，見圖1。圖1是苦丁茶樣品及加蘆丁標準品后的對照圖譜。上述50種被測樣品中，符合該定性分析要求的樣品有20種。A.苦丁茶樣品(HerbaCorydalisbungeanae)B.苦丁樣品+蘆丁對照品(HerbaCordal
7、isbungeanae+referencesubstanceofRutin)1.蘆丁(Rutin)圖1色譜圖1.6線性范圍精密吸取3種蘆丁對照品稀釋液各5μl進樣（流動相中的乙腈和水的比例視藥材的峰型而定，其他條件不變。對上述含蘆丁的20種藥材每種都作出其相應的回歸方程，這里僅列出3個特殊點上的回歸方程Y1、Y2和Y3），記錄峰面積，重復3次取平均值。以對照品溶液濃度（X）與其相應峰面積（Y）求得回歸方程和相關系數為：Y1=1.484×106X+1420，r=0.9999。（乙腈∶水=30∶70）Y2=1.405×106X+1685，r=0.9998。
8、（乙腈∶水=20∶80）Y3=1.316×106X+1329，r=0.9999。（乙腈∶水=1
