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《黃精及其炮制品的薄層鑒別研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、黃精及其炮制品的薄層鑒別研究劉建軍1劉玲2夏澆1敖嬌1鮑家科3*1.貴陽中醫(yī)學院，貴州貴陽550002；2.貴陽醫(yī)學院，貴州貴陽550004；3.貴州省藥品審評認證中心，貴州貴陽550004【摘要】目的：以薯蕷皂苷元為對照品，建立黃精藥材及其炮制品的薄層色譜鑒別方法。方法：采用硅膠G高效預制板，以氯仿-乙酸乙酯（15∶1）為展開劑上行展開。結(jié)果：經(jīng)考察不同的提取方法，展開劑和不同的展開條件，確定了實驗方法。應(yīng)用本方法對10批藥材及其不同炮制品進行試驗，斑點清晰，分離度好。結(jié)論：本鑒別方法操作簡便、靈敏度高，可用于黃精藥材及炮制品的定性鑒別。.jyqkkingia-
2、numColl.etHemsl、黃精PolygonatumsibiricumRed.或多花黃精PolygonatumcyrtonemaHua的干燥根莖，按形狀不同，習稱大黃精、雞頭黃精、姜形黃精［1］。黃精味甘，性平，具有補氣養(yǎng)陰、健脾、潤肺、益腎的功效。據(jù)報道［2-3］，黃精主要含有多糖和皂苷類化合物，其中皂苷類化合物具有免疫調(diào)節(jié)、抗氧化、抗疲勞、降血糖、降血脂、抗腫瘤和改善學習記憶等作用。在2010版中國藥典中，黃精藥材的薄層鑒別以藥材為對照品，為了進一步強化其定性鑒別的手段，本文以薯蕷皂苷元為對照，建立黃精藥材的薄層鑒別方法。1儀器和材料1.1儀器水浴鍋（D
3、K-98-11A，天津市泰斯特儀器有限公司）；METTLERTOLEDOXS205分析天平；KQ-300DE型數(shù)控超聲波清洗器。1.2材料硅膠G高效預制板（青島海洋化工廠分廠，批號：20131212）；硅膠G（青島海洋化工有限公司，批號：0120246）；薯蕷皂苷元(批號20130111）；藥材樣品經(jīng)貴州省食品藥品檢驗所中藥檢測室鑒定為黃精藥材；所用試劑均為分析純。2藥材及炮制方法［4］2.1藥材對主產(chǎn)地貴州省范圍內(nèi)的黃精進行收集，由貴州省食品藥品檢驗所李楊老師鑒定為PolygonatumsibiricumRed、PolygonatumcyrtonemaHua.，
4、見表1。2.2蒸黃精取原藥材，除去雜質(zhì)，洗凈，大小分開，略泡，潤透，置適宜容器內(nèi)蒸8~12h，?；?，置容器內(nèi)悶過夜，取出，切厚片，干燥。2.3酒黃精取原藥材，除去雜質(zhì)，洗凈，略泡，潤透，置適宜容器內(nèi)蒸8~12h，切厚片，晾至半干；加酒拌勻，悶透，照酒蒸法（附錄一炮制通則）反復蒸至表面棕黑色，內(nèi)部深褐色，切厚片，干燥；或取蒸黃精片，照酒蒸法（附錄一炮制通則）反復蒸至表面棕黑色，內(nèi)部深褐色，干燥。3方法與結(jié)果3.1溶液制備方法3.1.1供試品溶液取黃精藥材粉末(過二號篩)約2g，置錐形瓶中，加入50ml乙醇，超聲處理（功率160in，搖勻，過濾。精密量取續(xù)濾液25ml
5、，加石油醚(60~90℃)25ml，加鹽酸9ml，回流水解2h，冷卻，繼以石油醚(60~90℃)振搖提取3次，每次30ml，合并提取液，回收溶劑至干，殘渣加乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加乙醇至刻度，即得。3.1.2對照品溶液取薯蕷皂苷元對照品適量，精密稱定，制成濃度為0.04mg/ml的溶液。3.2色譜條件的優(yōu)化3.2.1展開劑及展開條件的考察和比較通過一系列預試驗，確定基本操作方法:分別吸取對照品溶液和供試品溶液，點于同一硅膠G薄層板上，將展開劑倒于展缸中預飽和30min，薄層板預飽和20min展開后，上行展開，展距8cm。取出，晾干，噴以5%硫酸香草醛溶液顯
6、色?？疾烊燃淄椋状迹?∶1）、石油醚-三氯甲烷（1∶1）、三氯甲烷-乙酸乙酯（4∶1）三種展開系統(tǒng)，實驗表明，只有三氯甲烷-乙酸乙酯（4∶1）可以達到將黃精藥材薄層色譜斑點展開和分離的結(jié)果。經(jīng)進一步對三氯甲烷-乙酸乙酯展開系統(tǒng)的有關(guān)比例進行調(diào)整，結(jié)果表明以三氯甲烷-乙酸乙酯（15∶1）展開后，薯蕷皂苷元的Rf值合適且兩點能很好分離。結(jié)果見表2。3.2.2點樣方式和點樣量的比較考察點狀點和條帶狀點兩種方式，結(jié)果顯示，點條帶狀點比較容易出現(xiàn)拖尾且斑點分離不明顯，點狀點斑點比較清晰。在點樣量為5μl時，薯蕷皂苷元溶液與供試品溶液斑點都過淺且日光下無法查看。當點樣量增
7、加到10μl時，薯蕷皂苷元溶液與供試品溶液分離效果明顯，斑點清晰。故確定薯蕷皂苷元與供試品溶液點樣量各為10μl。3.2.3薄層板的考察分別考察了硅膠G預制板與硅膠G（批號：0120246）自制板兩種薄層板。結(jié)果表明：兩種薄層板上供試品與對照品的色譜行為基本一致，斑點清晰且能較好的分離。結(jié)果見圖1、2。3.2.4溫度影響的考察分別在高溫(40℃）和低溫（4℃）進行了考察：結(jié)果表明供試品和對照品在高溫和低溫時的色譜行為一致，各斑點能較好的分離，說明在高溫和低溫條件下本方法具有良好的適應(yīng)性，結(jié)果見圖3、圖4。3.2.5濕度影響的考察分別在高濕（72%）、中濕（50%）
8、和低濕（1
