《衛(wèi)生檢驗儀器學(xué)》實驗講義

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1、實驗一火焰原子吸收分光光度法測定水中鎂的濃度【實驗?zāi)康摹?.掌握火焰原子吸收分光光度法測定鎂的基本原理和方法；2.了解原子吸收測定中存在的干擾類型及消除方法；3.?了解火焰原子吸收光譜儀的基本結(jié)構(gòu)和使用方法。?【方法原理】在使用銳線光源條件下，基態(tài)原子蒸汽對共振線的吸收，符合朗伯-比爾定律，即A=lgI0I=KLN0····························1-1式中：A-----------吸光度；I0------------特征譜線強度；I-------------透光強度；K------------原子蒸汽的吸收系數(shù)；L------------原子蒸汽的厚度；N0---

2、--------基態(tài)原子數(shù)。在一定實驗條件下，待測元素的原子總數(shù)與其在試樣中的濃度呈正比，則A=kc。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法，可以求算出元素的含量。對于天然水中鎂的測定，如果水中存在懸浮物，則首先必須分離并用硝酸消解。清潔而澄清的水用1%硝酸酸化，如果鎂的濃度太大，可用1%硝酸稀釋，天然水中鎂的測定不存在干擾?！緝x器及試劑】1.儀器GBC932型原子吸收分光光度計；空氣壓縮機；乙炔鋼瓶。2.試劑：除特別注明，所有試劑均為分析純。2.1氧化鎂，800℃灼燒至恒重；濃鹽酸；1%硝酸；25%氯化鍶，二次蒸餾水301.1鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備液[ρ(Mg)=1000ug/mL]準(zhǔn)確稱取0.1660g氧化鎂，

3、溶于2.5mL鹽酸及少量水中，移入l00mL容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。1.2鎂標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液[ρ(Mg)=50ug/mL]取5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備液（2.2），用純水稀釋定容至100mL，搖勻備用。【操作步驟】1.標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度的配制取五個50mL比色管，分別加入0.00mL；1.00mL；2.00mL；3.00mL；4.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，各加入濃鹽酸1.00mL，25%氯化鍶2.00mL。稀釋至刻度，搖勻備用。2.工作曲線的繪制2.1按儀器操作規(guī)程開啟光譜儀，開始預(yù)熱。2.2儀器工作條件吸收波長λ：284.2nm，燈電流：6mA?，狹縫寬度：0.2nm，空氣流量：8?L/min?，乙炔流量：

4、1.8?L/min，燃燒器高度：7mm?2.3按儀器操作規(guī)程開啟供氣系統(tǒng)，點火。然后噴去離子水清洗原子化系統(tǒng)，待儀器穩(wěn)定后開始測定。2.4以二次蒸餾水調(diào)零，然后按濃度由低到高的順序依次測標(biāo)液的吸光度。2.5以吸光度A為縱坐標(biāo)，待測溶液濃度c為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，求得回歸方程。3.樣品測定3.1按同樣方法測定待測水樣的吸光度。如水樣吸光度超過最大濃度標(biāo)液的1.5倍，則應(yīng)對該水樣作適當(dāng)?shù)南♂尅?.2測完全部試樣后噴二次蒸餾水清洗原子化系統(tǒng)5~10?min，然后關(guān)閉乙炔氣源，待火焰熄滅后再按儀器操作規(guī)程關(guān)閉光譜儀。4.數(shù)據(jù)處理試樣中鎂的含量按式（1-2）計算：ρMg=c×F··········

5、··················1-2式中:ρMg--------------水中Mg的質(zhì)量濃度，mg/L；c-------------------由工作曲線和回歸方程的到的Mg的濃度，μg/mL；F--------------------水樣的稀釋倍數(shù)30【注意事項】1.實驗時應(yīng)打開通風(fēng)設(shè)備，使金屬蒸汽及時排出室外。2.?點火時，先開空氣后開乙炔；熄火時先關(guān)乙炔后關(guān)空氣；室內(nèi)若有乙炔氣味，應(yīng)立即關(guān)閉乙炔氣源，打開通風(fēng)，排除問題后，再繼續(xù)實驗。?3.更換空心陰極燈使要將燈電流開關(guān)關(guān)掉，以防觸電和造成燈電源短路。?4.測定過程中要注意儀器的零點漂移，經(jīng)常用去離子水重新調(diào)零；5.廢液罐應(yīng)水

6、封，防止回火。6.鋼瓶附近嚴(yán)禁煙火?！舅伎碱}】1.原子吸收分析時為什么要使用銳線光源？2.火焰原子吸收法具有哪些特點？3.如何消除原子吸收分析中的化學(xué)干擾？30實驗二石墨爐原子吸收分光光度法測定水中Cd的含量【實驗?zāi)康摹?.掌握石墨爐原子吸收分光光度法測定水中Cd含量的方法原理；2.熟悉石墨爐原子吸收分光光度法的操作程序和實驗技能；3.了解石墨爐原子吸收分光光度法測定水中微量金屬元素的分析過程與特點?！净驹怼克械腃d含量一般較低，用火焰法很難得到滿意的效果，常用石墨爐原子吸收分光光度法測定。石墨爐原子化法具有試樣用量少，共存元素的干擾少和靈敏度高的特點。水樣品在熱解石墨管中通過程序升

7、溫將樣品干燥、灰化及原子化，成為氣態(tài)基態(tài)原子，對空心陰極燈發(fā)射的特征譜線（228.8nm）產(chǎn)生吸收。在一定實驗條件下，其吸光度與溶液中鉛的濃度成正比，即A=Kc，據(jù)此進(jìn)行定量分析?！緝x器及試劑】1.儀器TAS-986原子吸收分光光度計，原子吸收分光光度計（帶石墨爐），Cd空心陰極燈，全熱解石墨管，1.5mL具蓋聚乙烯塑料離心管，微量移液器。2.試劑2.1Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ(Cd)=1000μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）2.2C