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《敵百蟲-D6的檢測(cè)方法研究及其在土壤農(nóng)殘檢測(cè)中的應(yīng)用》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)碩士學(xué)位論文第I頁(yè)敵百蟲-D6的檢測(cè)方法研究及其在土壤農(nóng)殘檢測(cè)中的應(yīng)用摘要20世紀(jì)80年代以來(lái)，世界上的許多國(guó)家均制定并實(shí)施了污染土壤的治理與修復(fù)計(jì)劃，尤其是發(fā)達(dá)國(guó)家更為重視，因此形成了一個(gè)新興的土壤修復(fù)行業(yè)。2014年，我國(guó)發(fā)布的《全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查公報(bào)》顯示，土壤環(huán)境狀況總體不容樂觀，國(guó)內(nèi)接近1/5的可耕種土地已經(jīng)受到污染，其中大約3%受到中等程度或嚴(yán)重污染。化肥、農(nóng)藥等產(chǎn)品的過(guò)度使用，以及和空氣污染有關(guān)的毒性塵埃降落，對(duì)土壤造成了不可逆的污染。面對(duì)嚴(yán)峻的土壤污染現(xiàn)狀，國(guó)家立法速度明顯加快，開展農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作，建立快速、高效、低成本的
2、土壤中農(nóng)藥的檢測(cè)方法已經(jīng)成為重中之重。本論文針對(duì)不同復(fù)雜基質(zhì)的土壤樣本，采用正交試驗(yàn)和均勻設(shè)計(jì)相結(jié)合的方法，考察了上樣速度、洗脫體積、洗脫速度等因素對(duì)敵百蟲提取率的影響，優(yōu)化了前處理?xiàng)l件，建立了土壤中敵百蟲殘留量的液-質(zhì)聯(lián)用內(nèi)標(biāo)檢測(cè)方法和超高液相色譜外標(biāo)檢測(cè)方法。主要得出以下結(jié)論：1、采用液相色譜法和質(zhì)譜法，分別對(duì)上海化工研究院有限公司自制的同位素D標(biāo)記的敵百蟲-D6產(chǎn)品進(jìn)行了化學(xué)純度與同位素豐度表征。測(cè)得其化學(xué)純度為97.7%，豐度為95.9atom%D，滿足同位素內(nèi)標(biāo)試劑的要求。2、采用超聲提取-固相萃取凈化的前處理方法，并通過(guò)正交試驗(yàn)、均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)對(duì)土
3、壤樣品的前處理?xiàng)l件進(jìn)行了優(yōu)化。以正交試驗(yàn)獲得提取土壤中敵百蟲的主要影響因素，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行均勻設(shè)計(jì)，最終確定固相萃取的最佳條件：上樣流速為3mL/min、洗脫體積為12mL、洗脫流速為3mL/min。3、以敵百蟲-D6為內(nèi)標(biāo)試劑，建立了土壤中敵百蟲殘留量的液-質(zhì)聯(lián)用定量分析方法。結(jié)果表明：標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0.1～10μg/mL，相關(guān)系數(shù)為R2＝1，敵百蟲的回收率為95.9%～102.9%，方法檢出限為0.05mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%～2.7%，滿足農(nóng)藥殘留的分析要求。4、建立了土壤中敵百蟲殘留量的超高液相色譜定量分析方法。結(jié)果表明：標(biāo)準(zhǔn)曲線的
4、線性范圍為5～500μg/mL，相關(guān)系數(shù)為R2＝0.9999，敵百蟲的回收率為77.8%～85.4%，方法檢出限為7.24mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.32%～0.67%。與液-質(zhì)聯(lián)用的內(nèi)標(biāo)檢測(cè)法相比，超高液相色譜法的回收率較低，檢出限高，無(wú)法滿足土壤中敵百蟲殘留量的痕量分析要求。關(guān)鍵詞：敵百蟲-D6；土壤；農(nóng)殘；內(nèi)標(biāo)法第II頁(yè)上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)碩士學(xué)位論文DeterminationofPesticidesResiduesinSoilBasedonTrichlorfon-D6AbstractSince1980s,manycountriesintheworld,
5、especiallydevelopedcountries,hadmadeandcarriedouttheplanofsoilpollutioncontrolandremediation.Therefore,anewsoilremediationindustryhadbeenemerged.Thebulletinofanationalsoilpollutionsurveypublishedin2014showedthesoilenvironmentwasgenerallynotoptimistic,andclosetoonefifthofthecountry'
6、sarablelandwaspollutedwitharound3%sufferingeithermoderateorseriouspollution.Excessiveuseofchemicalfertilizers,pesticidesandothertoxicdustrelatedtoairpollutionhadcausedirreversiblepollutiontothesoil.Infaceoftheseveresituationofsoilpollution,thestateacceleratedthelegislativeprocess.I
7、thadbecomeatopprioritytocarryoutpesticidesresiduesdetectionandestablisharapid,efficientandlow-costmethodforpesticidesdetectioninsoil.Thisthesisfocusedondifferentsoilsampleswithcomplexmatrix,combinedorthogonalexperimentanduniformdesigntoinvestigatetheinfluenceofthesamplespeed,elutio
8、nvolume,elutionspeedonthee
