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1、柑橘果皮中總黃酮提取工藝研究指導(dǎo)老師：學(xué)院：專業(yè)：2013年05月答辯人：目錄一立題背景和意義二試驗材料與方法三結(jié)果和討論四結(jié)論五自我評價六致謝一、立題背景及意義立題背景研究目的意義目前黃酮類化合物提取方法有溶劑萃取法（堿液提取法和有機(jī)溶劑提取法）微波萃取法、超聲波法、酶解法、超臨界萃取法等方法。本實驗利用超聲波輔助提取柑橘果皮中總黃酮，考察單因素試驗的影響，確定最佳的提取工藝。柑橘黃酮類化合物在食品，醫(yī)藥，保健品、化妝品方面具有廣闊的應(yīng)用前景。而我國柑橘的栽培面積居世界第一，產(chǎn)量居世界第三。目前在柑橘鮮食和加工過程中，柑橘皮是主要的副產(chǎn)物，每年生產(chǎn)
2、上約有150萬噸的果皮資源。這些柑橘果皮幾乎99%都被丟棄或填埋，浪費(fèi)了資源，對環(huán)境造成巨大的危害。二、試驗材料與方法試驗所需主要試劑和儀器設(shè)備原料和主要試劑主要的儀器設(shè)備可見光分光光度計，電子天平，組織搗碎機(jī)，超聲波儀，臺式離心機(jī)。柑橘、蘆丁市售，無水醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉顆粒以上試劑均為分析純。二、試驗材料與方法總技術(shù)路線二、試驗材料與方法準(zhǔn)確稱取柑橘果皮樣品1.000g置于150mL平底燒瓶中，按一定液固比加入溶劑。設(shè)定超聲波的參數(shù)，提取后取出冷卻，靜置，過濾，濾液定容至50mL作為待測液。取待測液2mL，置于10mL容量瓶中，用溶劑補(bǔ)
3、充至3mL，加入5%NaNO2溶液0.5mL，搖勻，放置6min；加入10%Al(NO3)3溶液0.5mL，搖勻，放置6min；再加入1mol·L-1NaOH溶液4mL，最后加蒸餾水定容至10mL，搖勻，放置15min，于510nm處測定吸光度A。三、結(jié)果與討論蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線圖3.1蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線三、結(jié)果和討論提取功率對提取率的影響圖3.2提取功率對提取率的影響由圖3.2可知：隨超聲波功率不斷增加，黃酮類化合物得率也增大，當(dāng)超聲波功率達(dá)60W時，黃酮類化合物的得率達(dá)最大，之后隨著超聲波的功率的增大，黃酮類化合物的得率反而降低。三、結(jié)果和討論不同乙醇濃度對
4、提取效果的影響圖3.3乙醇濃度對提取率的影響由圖3.3可知：隨著乙醇濃度不斷增加，黃酮類化合物的得率也隨之增大，當(dāng)乙醇濃度達(dá)到60%時，黃酮類化合物的得率達(dá)到最大，之后隨著乙醇濃度的增加黃酮類化合物的得率反而降低。三、結(jié)果和討論料液比對提取率的影響圖3.4料液比對提取率的影響由圖3.4可知：隨著料液比比率增加，黃酮類化合物得率增多，而當(dāng)料液比達(dá)到1:35以后，黃酮類化合物得率最高，再增大料液比黃酮類化合物的得率增加比較緩慢。三、結(jié)果和討論提取時間對提取率的影響圖3.5提取時間對提取率的影響由圖3.5可知：隨提取時間的增長，黃酮類化合物得率不斷增加，提
5、取時間為20min時，黃酮類化合物的得率最高。之后隨著提取時間的延長，黃酮類化合物得率則降低。三、結(jié)果和討論水平A超聲波功率WB乙醇體積分?jǐn)?shù)（%）C料液比D超聲提取時間（min）155501:2520260601:3025365701:3530正交試驗因素表確定最佳工藝條件組合表3.1正交試驗因素表三、結(jié)果與討論試驗編號超聲波功率W乙醇體積分?jǐn)?shù)（%)料液比超聲波提取時間min提取率mg·g-1ABCD1111133.42122238.53133335.24212346.35223149.26231244.57313238.68321340.39332
6、134.8k135.739.439.439.1k246.74639.840.4k337.938.24140.9極差97.81.61.8最優(yōu)組合A2B2C3D1表3.2正交試驗結(jié)果三、結(jié)果和討論數(shù)據(jù)分析從表3.2的直觀分析結(jié)果表明，最佳工藝條件為A2B2C3D1，即超聲波功率為60W、乙醇濃度60%、料液比為1:35、超聲波作用時間20min，用極差分析方法分析可知，A的極差最大其后依次為B、D、C。極差越大，說明該因素水平變動時總指標(biāo)的變化越大，即該因素對綜合指標(biāo)的影響越大。因此得出對黃酮類化合物提取率的影響強(qiáng)弱順序依次為A>B>D>C,即超聲波功率
7、>乙醇體積分?jǐn)?shù)>超聲波提取時間>料液比,其中超聲波功率和乙醇體積分?jǐn)?shù)的影響比較大。三、結(jié)果和討論驗證試驗為了考察上述優(yōu)選最佳工藝條件的穩(wěn)定性，在最佳工藝條件下進(jìn)行提取，重復(fù)三次測定柑橘果皮中黃酮類化合物的提取率，提取率見表3.3，三次試驗結(jié)果均優(yōu)于正交試驗結(jié)果,平均提取率為49.3mg·g-1,不確定度為0.015，說明該工藝穩(wěn)定可行。實驗號123平均值黃酮類化合物收率（%）49.249.349.449.3表3.3驗證試驗結(jié)果四、結(jié)論超聲功率乙醇濃度料液比提取時間超聲波選用低頻60W提取最佳最佳料液比為:柑橘果皮粉：乙醇=1：35乙醇選用濃度60%最
8、好提取時間以20min最佳此時提取率在最優(yōu)工藝組合條件下所測黃酮類化合物提取率為49.3mg·g-1五、自我
