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《GBT14353.3-1993 銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法 鋅的測(cè)定 - 下載地址.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法GB/T14353．3一93鋅的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisofpperoresleadoresandzincores-Determinationofzinc1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鋅含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鋅含量的測(cè)定。第一篇測(cè)定范圍：1%以上；第二篇測(cè)定范圍：0.01％-500；第三篇測(cè)定范圍：0.010o-150002引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14505巖石和礦石AkAk分析方法總則及一般規(guī)定第一篇碘t法3方法提要試料經(jīng)鹽
2、酸、硝酸分解，蒸至濕鹽狀，加氯化按攪拌至沙粒狀，加氫氧化按和澳水沉淀鐵和錳，在微酸性溶液中，先以碘量法滴定銅。然后加入苯二甲酸氫鉀、鐵氰化鉀溶液，析出與鋅等物質(zhì)量的碘，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用以計(jì)算鋅的量。反應(yīng)式如下：2Fe(CN)s'＋21一＋3Zn2+＋2K‘一KZZn,CFe(CN),D,＋I(xiàn),1,＋2S,0｝一--;21一＋S,0忍－4試劑4.1氯化按。4.2鹽酸（p1.19g/mL)o4.3硝酸（p1.40g/mL),4.4氫氧化鐵（p0.90g/mL)。4.5硫酸〔c(1/2H,S04）二0.1mol/U：準(zhǔn)確加入4.0mL硫酸（(1-x-1V
3、十V）于水中，用水稀釋至720MI.，搖勻。4.6氯化按一氫氧化按溶液：稱取5g氯化錢，用氫氧化按(5%V/V）溶解并定容至100mL,搖勻。4.了飽和澳水：取純澳約15mL,置于盛有500mL水的磨砂口塞玻璃瓶中，小心搖動(dòng)使澳溶解（放置過(guò)夜使其飽和）。4.8苯二甲酸氫鉀溶液（(10om/V)o國(guó)家技術(shù)監(jiān)怪局1993一05一12批準(zhǔn)1994一02一01實(shí)施.www.bzxzk.com.cB/T14353。3一934.9硫氰酸按溶液（10%m/V)。4.10碘化鉀溶液（500om/V)(如發(fā)現(xiàn)溶液出現(xiàn)黃色可用硫代硫酸鈉溶液滴至無(wú)色，貯于棕色瓶中）。4.11鐵氰化
4、鉀溶液〔c(K,Fe(CN)s=0.05mol/L)：稱取16.6g鐵氰化鉀，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯于棕色瓶中。4.12過(guò)硫酸錢溶液（150om/V),4.13鐵溶液（(4mg/mL)：稱取0.57g高純?nèi)趸F，加人10mL鹽酸（(4.2)，加熱溶解，冷后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.14硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NaIS203·5H20）二0.025mol/L)：稱取6.25g硫代硫酸鈉(Na1S203·5H20)，用新煮沸放冷的水溶解，移入1000mL容量瓶中并稀至刻度，加入0.1g碳酸鈉及1mL
5、三氯甲烷，搖勻，貯于棕色瓶中。4.15硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(Na2S203·5H20)=0.05mol/L)：稱取12.5g硫代硫酸鈉（Na2S203．5H20)，以下按（4.14）進(jìn)行配制。4.16標(biāo)定；移取20.00mL或50.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.18)，置于250mL三角錐瓶中，加入5g氯化錢(4.1)10mL水，搖動(dòng)溶解后，以下按分析步驟(5.3.3-5.3.4)進(jìn)行標(biāo)定，同時(shí)標(biāo)定三份，取算術(shù)平均值（所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積極差值不得超過(guò)0.2mL否則重新進(jìn)行標(biāo)定），按下式計(jì)算1mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.14）或（4.15)相當(dāng)于鋅的量：
6、，粉（1）V一Vo式中：T－一lmL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鋅的量，g/mL;m—所取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液中鋅量+g;V—滴定所消耗硫代硫酸鈉平均體積，mL;Vo-—試劑空白消耗硫代硫酸鈉平均體積，mL,4.17鹽酸（<1十1v+v)(含1％過(guò)氧化氫）。4.18鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.0000g金屬鋅（99.99%)，置于250mL燒杯中，蓋上表皿，沿杯壁加入25mL鹽酸（4-2)，加熱至完全溶解，取下冷卻，用水洗去表皿，移入1000ml.容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1.0mg鋅。4.19淀粉溶液（(5g/L)：稱取。.5g可溶性淀粉，用少許水?dāng)嚢璩珊隣睿?/p>
7、再加入沸水，攪拌溶液至清亮，冷卻，用水稀釋至100mi_，搖勻。5分析步驟5.1試料試樣粒度應(yīng)小于0.097mm，裝入小瓶，在80℃烘2h，置于干燥器中備用。按表1稱取試樣：表1—一鋅量，％｝拭試e1-100.5000士0.0005>10-200.2000士0.0003）200.1000士0.00035.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。5．3測(cè)定5.3.1將試料（(5-1)置于150mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入12mL鹽酸（(4.2)，蓋上表皿，在電熱板上加熱趕去硫化氫后，加入3ml,硝酸（4.3)，繼續(xù)加熱使試料分解完全，用少量水洗去表皿，將溶液蒸.www.
8、bzxzk.com.GB/T14353
