GBT14353.5-1993 銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法 鎳的測定 - 下載地址.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法GB/T14353．5一93鎳的測定Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores一Determinationofnickel1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鎳含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鎳含量的測定。第一篇測定范圍：10.500fcg/g；第二篇測定范圍：0.002%-1寫。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定第一篇丁二肪-磺墓水楊酸一氫氧化按一氮化按底液

2、極譜法3方法提要試料經(jīng)堿熔，水浸取，鎳、鉆、鐵等呈氫氧化物沉淀，可與鋅、鎢、鑰、錫、砷、釩、鉻等元素分離。在鹽酸介質(zhì)中，用磷酸三丁酷萃淋樹脂分離大部分鐵，在氫氧化鐵一氯化錢一磺基水楊酸一丁二肪底液中，用示波極譜導(dǎo)數(shù)部分測鎳與丁二肘產(chǎn)生的催化波，峰電位約為一1.00v（對飽和甘汞電極而言）。本標(biāo)準(zhǔn)可以鎳、鉆連續(xù)測定。4試劑4.，過氧化鈉。4.2氫氧化鈉。4.3磷酸三丁醋萃淋樹脂（市售）（也可用聚三氟氯乙烯一磷酸三丁醋自制，制備手續(xù)：稱取100g200目的聚三氟氯乙烯粉，在攪拌下加入60mL磷酸三丁醋，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?.4無水乙醇。4.5高氯酸（pl.75

3、g/mL)。4.6鹽酸（1+1V+V),4.7氫氧化鈉溶液（(1%m/V)。4.8鹽酸（10oV/V)o4.9磺基水楊酸溶液〔c[(HO)(C,H,COOH)SO,H·2H,O]=2mol/L)。4.10氫氧化按溶液（1+1V+V)a4.11氯化按溶液〔c(NH,CI)＝5mol/L)。國家技術(shù)監(jiān)督局1993一05一12批準(zhǔn)1994一02一01實施.www.bzxzk.com.GB/T14353．5一934.12丁二厲乙醇溶液（(1％m/V)。4.13鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鎳(99.99%)，置入100mL燒杯中，蓋上表皿，沿杯壁加入10

4、mL硝酸（(1+1V+V）溶解，低溫蒸干。用少量水洗去表皿，加5mL鹽酸（(4.6)，低溫蒸干，重復(fù)一次。加入20mL鹽酸（4.6)溶解鎳鹽，冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100jug鎳。4.14鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00ml.鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.13)，置入500mL容量瓶中，用鹽酸（4-8)稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含2fig鎳。5儀器5.1示波極譜儀。5.2參比電極：飽和甘汞電極。6分析步驟6.1試料試樣粒度應(yīng)小于0.097mm，裝入小瓶，在80℃烘2h,置于干燥器中備用。按表1稱取試樣：表1鎳量,Ixg/

5、g試料，9試液總體積，mL分取試液體積，ml,r－5^200.5000士0.0005>20--500.2000土0.0003>50-1000.2000七0.00035010.00>100-5000.1000士0.00035010.006.2空白試驗隨同試料做空白試驗。6.3測定6.3.1將試料（(6-1)置于石墨增A（或剛玉增禍）中，加0.5g過氧化鈉（(4.1)，攪勻，加5g氫氧化鈉(4.2),混勻，置于高溫爐中，從低溫升至680℃熔融10min，取出，冷卻，放入250ml，燒杯中，加入約100mL熱水及3滴乙醇(4.4),煮沸10min逐盡過氧化氫（

6、體積應(yīng)不小于70mL)，取下冷卻，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液（(4.7)洗滌燒杯（增渦不必洗出）及沉淀。沉淀用15mL鹽酸（4.6)溶解于原燒杯中，用熱鹽酸（(4-8)洗凈柑渦及濾紙。將承接液低溫蒸干，脫水30min，取下，加入10^-15mL鹽酸t(yī)4.6),蓋上表皿，微熱溶解干涸物。取下冷卻（A液）。6.3.2根據(jù)鎳的含量（>50pg/g)，將（A液）用鹽酸（(4.6)移入50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。按表1分取試液，補加鹽酸（4.6）至15rnL(B液）。6.3.3往溶液（A液或B液）中加入約2g磷酸三丁醋萃淋樹脂（(4.3)，充分?jǐn)嚢?。?/p>

7、礦樣鐵含量高，可酌情多加幾次磷酸三丁酷萃淋樹脂（4.3)，每次約0.5g，充分?jǐn)嚢瑁敝寥芤侯伾手翜\黃色為止。然后，在漏斗上用棉花過濾，用鹽酸（4-6)洗滌，濾液用50mL燒杯承接，加入2mL高氯酸（4.5)，加熱至煙冒盡，取下冷卻。6.3.4加入1mL鹽酸（(4-6)，蓋表皿微熱。冷卻后，加入2.5mL磺基水楊酸溶液（(4.9)，搖勻，加入3.3mL氫氧化錢(4.10)，搖勻，放置至室溫后，加入5mL氯化錢溶液（(4.11)及。.5mL丁二肪乙醇溶液（(4.12)，移入25mL比色管中，用蒸餾水稀至刻度，搖勻，放置30min,6.3.5傾出部分溶液于

8、電解池中，選擇適當(dāng)?shù)碾娏鞅堵?，用示波極譜儀導(dǎo)數(shù)部分測定鎳，起始電位為-0.80V