資源描述：
《GBT14353.6-1993 銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法 鈷的測定 - 下載地址.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法GB/T14353．6一93鉆的測定Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores--Determinationofcobalt主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鉆含量的測定方法。本標準適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鉆含量的測定。第一篇測定范圍：5^-500tLg/g，第二篇測定范圍,5-1000pg/g，第三篇測定范圍：0.001%^1%0引用標準GB/T14505
2、巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定第一篇丁二肪-磺墓水楊酸一氫氛化按一抓化鐵底液極譜法3方法提要試料經(jīng)堿熔，水浸取，鎳、鉆、鐵等在氫氧化物沉淀中，可與鋅、鎢、鑰、錫、砷、釩、鉻等元素分離。在鹽酸介質中，用磷酸三丁醋萃淋樹脂分離大部分鐵，在氫氧化鐵一氯化按一磺基水楊酸一丁二肪底液中，用示波極譜導數(shù)部分測定鉆與丁二厲產(chǎn)生的催化波，峰電位約為一1.14V（對飽和甘汞電極而言）。4試荊4．，過氧化鈉。4．2氫氧化鈉。4．3磷酸三丁醋萃淋樹脂（市售）（也可用聚三氟氯乙烯一磷酸三丁醋自制）。4．4高氯酸（p1.75g/
3、mL),4．5無水乙醉。4．6鹽酸（1-1-1V+V)。4．7氫氧化鈉溶液（1%m/V),4．8鹽酸（1％V/V)。4．9磺基水楊酸溶液Cc[(HO)(C,H,000H)SO,H·2H,O]=2mol/LD,4．10氫氧化按(1+1V+V)。4．11氯化鐵溶液〔c(NH,Cl)=5mol/L)。4．12丁二厲乙醉溶液（(1％m/V)。4．13鉆標準貯存溶液：稱取0.1000g金屬鉆（(99.”％），置入100mL燒杯巾，蓋上表皿，沿杯壁加入國家技術監(jiān)．局1993一05一12批準1994一02一01實施.www
4、.bzxzk.com.Gs/T14353．6一9310ml.鹽酸‘川.19g八nI.)，低溫加熱溶解，冷卻，用水洗去表皿，移入1000ml,容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液ImL含100jeg鉆。4.14鉆標準溶液：移取20.00mL鉆標準貯存溶液（(4.13),W入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含2ftg鉆。5儀器5.1示波極譜儀。5．2參比電極：飽和甘汞電極。6分析步驟6，試料試樣粒度應小于0.097mm，裝入小瓶，在s00C烘2h,置于干燥器中備用。按表1稱取試樣：表1鉆
5、量,f"g/g試料.g試液總體積，MI.,分取試液體積，ml,5-200.5000士0.0005一＞20---500.2000士0.0003-50-1000.2000士0.000350.0010.00>100-5000.1000土0.000350.005.006.2空白試驗隨同試料做空白試驗。6.3測定6.3.1將試料（(6-1)置于石墨琳禍（或剛玉柑渦）中，加0.5g過氧化鈉（(4.1)攪勻，加5g氫氧化鈉(4-2),混勻，置于高溫爐中，從低溫升至680℃熔融10min，取出，冷卻，放入250mL燒杯中，加
6、入約100n11.熱水及3滴乙醇(4.5),煮沸10min逐盡過氧化氫，取下冷卻（體積不小于70mL)，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液（4.7)洗滌燒杯（柑禍不必洗出）及沉淀。沉淀用15mL鹽酸(4.6)溶解于原燒杯中。用熱鹽酸（4.8)洗凈增渦及濾紙。將承接液低溫蒸千，脫水30min，取下冷卻。加入10.15mL鹽酸(4-6)，蓋上表皿，微熱溶解干涸物，冷至室溫(A液）。6.3.2根據(jù)試料中含鉆量(y50fig)，將（A液）移入50mL容量瓶中，用鹽酸(4.6)稀釋至刻度，搖勻。按表1分取試液，置入100m
7、L燒杯中，補加鹽酸(4.6）至15ml-(B液）。6.3.3往溶液(A液或B液）中加入2g左右磷酸三丁酷萃淋樹脂（(4.3)，充分攪拌，放置片刻。若礦樣含鐵量高，可酌情再多加兒次磷酸三丁醋萃淋樹脂(4.3)，每次約。.5g，充分攪勻，直至溶液顏色退至淺黃色為止，在漏斗上用棉花過濾，用鹽酸（4-6)洗滌，濾液用50mL燒杯承接，加入2mL高氯酸（4.4),蒸至煙冒盡，取下冷卻。6.3.4加入1mL鹽酸（(4.6)，蓋上表皿，微熱。冷卻后，用少量水洗去表皿，加入2.5mL磺基水楊酸溶液(1.9)1搖勻，加入3.3
8、mL氫氧化錢(4.10)，搖勻，放置至室溫后，加入5ml,氯化按溶液（4.11)及0.5111丁二肪乙醇溶液（4.12)，移入25ml，比色管中，用水稀罕刻度，搖勻后，放置30min,6.3.5傾出部分溶液于電解池中，選擇適當?shù)碾娏鞅堵剩ㄒ苑咫娏髦挡恍∮跐M刻度一半為準），于起始電位為一。.80V處，用極譜儀導數(shù)部分進行測定，記錄峰電流值。同時進行標準系列的測定。6.4r作曲線的繪制移取。,0.10,
