噴鼻料—2-萘乙醚的分化

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1、香料β-萘乙醚的合成實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)Williamson法合成醚的原理和實(shí)驗(yàn)方法；2.掌握重結(jié)晶提純法的操作技術(shù)。實(shí)驗(yàn)原理β-萘乙醚又稱橙花醚，是一種合成香料，亦可用作定香劑，其稀溶液具有類似橙花和洋槐花的香味，并伴有甜味和草莓、菠蘿的香味。本實(shí)驗(yàn)中采用威廉遜合成法，用β-萘酚鈉和溴乙烷在乙醇中反應(yīng)制取β-萘乙醚。其合成主反應(yīng)為：??－OH?。璒Na＋NaOH＋H2Oβ-萘酚　　　β-萘酚鈉－ONa+Br—CH2CH3+KBr－OCH2CH3溴乙烷β-萘乙醚???儀器藥品β-萘酚3.6g(0.025mol)

2、，溴乙烷?2ml(0.027mol)，丙酮20ml，氫氧化鈉1.1g；儀器圓底燒瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、溫度計(jì)、燒杯、錐形瓶、量筒、布氏漏斗、抽濾瓶、電熱套等。（普通回流裝置、減壓過濾裝置）過程步驟1、在干燥的100mL圓底燒瓶中，加入5gβ-萘酚、30mL無水乙醇和1.6g研細(xì)的氫氧化鈉，在振搖下加入3.2mL溴乙烷。參照?qǐng)D4-4-1安裝普通回流裝置，用水浴加熱回流1.5h2、稍冷后，拆除裝置。在攪拌下，將反應(yīng)混合液倒入盛有200mL冷水的燒杯中，在冰-水浴中冷卻后減壓過濾。用20mL冷水分兩次洗滌沉

3、淀。3、將沉淀移入100mL錐形瓶中，加入20mL95％乙醇溶液，并用活性炭脫色，抽濾得片狀白色結(jié)晶，烘干稱重并計(jì)算產(chǎn)率。純品β-萘乙醚為無色片狀結(jié)晶，mp：37～38℃；bp：281～282℃。實(shí)驗(yàn)裝置圖圖4-4-1　普通回流裝置1－圓底燒瓶；2－冷凝管圖4-4-2減壓過濾裝置注意事項(xiàng)1、溴乙烷和β-萘酚是有毒物品，避免吸入其蒸氣或直接與皮膚接觸！2、加熱時(shí)，水浴溫度不宜太高，保持反應(yīng)液微沸即可。否則溴乙烷可能逸出。3、重結(jié)晶加熱回流時(shí)，乙醇易揮發(fā)，所以應(yīng)裝上回流冷凝管。4、析出結(jié)晶時(shí)，要充分冷卻，使結(jié)晶

4、完全析出，減少產(chǎn)品損失。