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1、飼料常規(guī)成分分析目的要求1.掌握moisture、crudeash測定;2.掌握CP(crudeprotein),crudelipid[etherextract(EE)]的測定;3.掌握Ca、P的測定。一、飼料水分的測定(GB?6435-86)1、飼料中初水的測定鮮樣在60~65℃的恒溫干燥箱中烘8~12h,失去部分水份后,再回潮與空氣濕度保持平衡,失去的水分為飼料的游離水即初水。2、飼料中吸附水的測定A、原理:105±2℃、一個大氣壓下烘干,試樣至恒重,逸失的重量為水分【奶制品、動物和植物油脂及礦物質(zhì)除外】。電子天平
2、B、水分測定相關(guān)設(shè)備冷凍真空干燥儀干燥箱冷凍干燥儀C、測定步驟稱樣皿編號并恒重精確稱取試樣2~5g,用已恒重的濾紙包好并放入稱樣皿不蓋稱樣皿蓋,105℃烘3h蓋好稱樣皿蓋,燥器冷卻30min稱重粉碎試樣,過40目脫脂濾紙恒重恒重D、計算式中:W1──105℃烘干前試樣、濾紙及稱樣皿重,g;???W2──105℃烘干后試樣、濾紙及稱樣皿重,g;???W0──已恒重的濾紙及稱樣皿重,g。水分(%)=W1-W2W1-W0×100E、注意1、重復性:兩個平行樣測定值相差不得超過0.2%;含水量在10%以上,允許偏差為1%;
3、含水量在5%~10%以上,允許偏差為3%;含水量在5%以下,允許偏差為5%;2、含脂肪高的樣品,烘干時間過長反而增重;3、含糖分高,易分解或焦化試樣,應用減壓干燥法測定水分;4、含揮發(fā)性物質(zhì)的樣品,測定結(jié)果偏大。3、其他測定方法真空干燥法;冷凍干燥法;蒸餾法;離心濃縮法1、原理:樣品在550~600℃高溫下灼燒后,有機物質(zhì)被氧化逸失,所剩殘渣為粗灰分(含氧化物、無機物、砂石)。二、飼料粗灰分的測定(GB/T6438—92)2、儀器茂福爐(高溫爐)3、測定步驟550~600℃下灼燒坩堝(恒重)稱取樣品2~5g,裝入已恒重
4、的坩堝空氣中冷卻1min,放入干燥器中冷卻30min稱量高溫爐中灼燒2~4h(灰化)直接灰化法醋酸鎂灰化法硫酸灰化法樣品粉碎過40目炭化至無煙恒重4、計算式中:m0——恒質(zhì)空坩堝質(zhì)量,gm1——坩堝加試料的質(zhì)量,gm2——灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量,g粗灰分(%)=m2-m0m1-m0×1005、注意及誤差A、重復性粗灰分含量在5%以上,允許相對偏差為1%;粗灰分含量在5%以下,允許相對偏差為5%。B、灰化溫度550-600℃,若低于550℃,結(jié)果偏高;若大于600℃,結(jié)果偏低;C、灼燒殘渣顏色與試樣中各元素含量有關(guān)。
5、灰化后如能觀察到炭粒,須加蒸餾水或過氧化氫進行處理。D、樣本重量據(jù)粗灰分含量定,粗灰分含量高的稱少點。反之,則稱多點。三、飼料粗蛋白的測定(GB/T6432—94)1.測定原理2NH2(CH2)COOH+13H2SO4(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2(NH4)2SO4+2NaOH2NH3↑+2H2O+Na2SO44H3BO3+NH3NH4HB4O7+5H2ONH4HB4O7+HCl+5H2ONH4Cl+4H3BO3CuSO4或硒粗蛋白含量=N%×6.252.儀器設(shè)備凱氏蒸餾裝置消化爐3.試劑(1)硫
6、酸:化學純,含量為98%,無氮。(2)混合催化劑(K2SO4/Na2SO4+CuSO4)(3)氫氧化鈉:化學純,40%水溶液(m/v)。(4)硼酸:化學純,20g/L水溶液(m/v)。(5)混合指示劑:甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合。(6)0.02mol/L鹽酸標準溶液:用無水碳酸鈉標定。c(HCl)=0.02mol/L?!?.67mL鹽酸(分析純),注入1000mL蒸餾水中】。(7)蔗糖:分析純。(8)硫酸銨:分析純,干燥。4.飼料粗蛋白的測定步驟試樣消化氨的蒸餾滴定空白滴定計算前
7、進1)試樣消化A、樣品粉碎過40目;B、稱重,準確至0.0002g,放入消化管底部;高蛋白樣品:0.5~1g;低蛋白樣品:2~3g。C、加催化劑(6gK2SO4或Na2SO4和0.4gCuSO4)、10ml濃硫酸,2粒玻璃珠;D、消化至透明的藍綠色,再繼續(xù)消化15min;E、空白消化同B、C,將樣品換為0.5g蔗糖(或用蒸餾水)返回2)氨的蒸餾常量蒸餾法半微量蒸餾法a、將試樣消煮液冷卻,加入20mL蒸餾水,定容至100mL為試樣分解液;b、將蒸餾裝置的冷凝管末端浸入有20mL硼酸和2滴混合指示劑的錐形瓶內(nèi);c、蒸汽發(fā)生
8、器的水中加入甲基紅指示劑數(shù)滴,硫酸數(shù)滴,并加熱產(chǎn)生蒸汽;d、準確移取試樣分解液10~20mL注入蒸餾裝置的反應室中,加10mL氫氧化鈉溶液,塞好玻璃塞,且加水密封;e、蒸餾4min,使冷凝管末端離開吸收液面,再蒸餾1min,停止蒸餾。返回3)滴定:用0.1mol/L的鹽酸標液滴定吸收液,溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。返回4)空白滴