PPT原子吸收光譜法 分析儀器 PPT課件.ppt

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1、第五講原子吸收光譜法(AAS)第五講原子吸收光譜法(AAS)原子吸收光譜法(atomicabsorptionspectroscopy,AAS)是利用氣態(tài)原子可以吸收一定波長的光輻射,使原子中外層電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的.由于各種原子中電子的能級不同,將有選擇性地共振吸收一定波長的光輻射,這個共振吸收波長恰好等于該原子受激發(fā)后發(fā)射光譜的波長，由此可作為元素定性的依據(jù),而吸收輻射的強(qiáng)度可作為定量的依據(jù).AAS現(xiàn)在已成為無機(jī)元素定量分析應(yīng)用最廣泛的一種分析方法．原子吸收分析示意圖原子吸收分析特點(diǎn)干擾少，準(zhǔn)確

2、度高靈敏度高測定范圍廣操作簡便，分析速度快儀器結(jié)構(gòu)簡單缺點(diǎn):??光源；各元素的分析條件；非金屬元素分析原理元素通過一定溫度火焰后,變?yōu)樵诱魵?原子蒸氣對共振輻射的吸收程度和其中基態(tài)原子數(shù)成正比亦即與原子濃度成正比.和分光光度法的基本原理相似,原子吸收與原子濃度的關(guān)系也符合朗伯-比爾定律.分析原理當(dāng)入射光強(qiáng)度為,頻率為的一束共振輻射通過厚度為L及濃度為C的原子蒸氣時,透射光強(qiáng)度為I,在頻率下吸收系數(shù)為,它們之間有如下關(guān)系n分析原理當(dāng)原子蒸氣的厚度一定時,設(shè)則上式可簡化為,故將透光度的倒數(shù)取對數(shù),稱為吸光度A.原

3、子吸收光譜儀的構(gòu)成光源:提供特征銳線光譜原子化器：產(chǎn)生原子蒸汽，使被測元素原子化分光系統(tǒng)：將被測分析線與光源其他譜線分開，并阻止其他譜線進(jìn)入檢測器檢測系統(tǒng)：光電倍增管數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)空心陰極燈的結(jié)構(gòu)原子化器測量條件的選擇吸收線的選擇燈電流的選擇火焰種類的選擇燃燒氣和助燃?xì)獾牧髁炕鹧娓叨仁珷t原子化條件的選擇吸收線的選擇在原子吸收光譜中,把能被基態(tài)原子吸收的譜線稱為”共振線”,它相當(dāng)于基態(tài)和最低能級激發(fā)態(tài)之間的躍遷譜線.共振線作為吸收線靈敏度最高.但有些元素(Ni,Co)的靈敏線不是共振線.此外,當(dāng)存在光譜干擾,待測元

4、素濃度過高時,也可選擇次靈敏線作為吸收線.燈電流的選擇一般地,燈電流值越小,測定的靈敏度越高,燈的使用壽命也更長,但是光強(qiáng)不足,穩(wěn)定性差;燈電流過大,靈敏度低.實(shí)際操作中,燈電流的選擇根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定,具體做法如下:1.選擇適當(dāng)濃度的待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,使其吸光度在0.2-0.6之間;2.空心陰極燈預(yù)熱穩(wěn)定后(約10-30min),逐漸改變燈電流,選取吸光度高的燈電流作為工作電流.火焰種類的選擇原則:選擇火焰時要求所用火焰的溫度能將待測元素原子化,同時又要盡量減少被測元素產(chǎn)生電離.只要能使待測元素有效原子化,最好

5、使用低溫火焰,高溫火焰會因產(chǎn)生電離造成信號損失.空氣-乙炔火焰是應(yīng)用最多的火焰,火焰溫度可達(dá)2300℃,能測定以下常見元素:AgAuBaBiCaCdCoCrCuFeHgKLiMgMnNaNiPbPdPtSbSnZn空氣-氫氣火焰溫度較低,但在短波部分吸收小,適合于測定吸收線波長在230nm以下的元素(As).氧化亞氮-乙炔火焰的溫度高(2900℃),并可形成還原性很強(qiáng)的氣氛,用于測定在空氣-乙炔焰中難解離的元素(如:AlBBeLaMoSiTiV等元素)燃燒氣與助燃?xì)饬髁扛蝗夹曰鹧?助燃比3:1):火焰發(fā)亮,燃燒高

6、度較高,溫度較低,噪聲較大,燃燒不完全呈還原性氣氛,適合于測定易形成氧化物的CaSrBaCrMoREE等元素;貧燃性火焰(助燃比6:1):火焰清晰不發(fā)亮,燃燒高度低.燃燒充分,溫度高,還原性氣氛差,適合于測定不易生成氧化物的AuAgCuFeCoNiMgPbZnCdMn等元素;中性火焰(助燃比4:1):溫度高,背景低,火焰穩(wěn)定,適合于測定多數(shù)元素.(以空氣-乙炔火焰為例)火焰高度通過調(diào)節(jié)燃燒器的高度來調(diào)節(jié)火焰高度,以便使由光源發(fā)出來的光束從火焰中最適當(dāng)?shù)奈恢?原子密度最大的區(qū)域)通過.定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法:配制一

7、系列與試樣溶液組成相近的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測量吸光度,繪制c-A標(biāo)準(zhǔn)曲線,與試樣溶液中待測元素對比;標(biāo)準(zhǔn)加入法:分別取數(shù)份等量的分析試樣溶液,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成含有不同濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一系列溶液,測定其吸光度.以添加的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,將吸光度外推到零,測得試樣的濃度.內(nèi)標(biāo)法:分別在標(biāo)準(zhǔn)試樣和被測試樣中加入已知量的第三種元素作為內(nèi)標(biāo)元素,測定分析線和內(nèi)標(biāo)線的吸光度比()并以D對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測元素含量或濃度繪制工作曲線.然后在標(biāo)準(zhǔn)曲線上根據(jù)計(jì)算出試樣中待測元素的含量.干擾及消除物理干擾光譜干擾電

8、離干擾化學(xué)干擾背景干擾物理干擾溶液粘度吸噴速率噴霧量和霧化效率毛細(xì)管形狀物理干擾一般都是負(fù)干擾,最終影響火焰分析體積中原子的密度.消除物理干擾的方法配制與待測試液基體相一致的標(biāo)準(zhǔn)溶液;當(dāng)前者困難時,可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法;當(dāng)被測元素在試液中濃度較高時,可以稀釋溶液來降低或消除物理干擾;在試液中加入有機(jī)溶劑,改變試液的粘度和表面張力,提高噴霧速率和霧化速率,增加基態(tài)原子在火焰中的