對氯苯甲醛的合成研究

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1、對氯苯甲醛的合成研究本文由zengping003貢獻pdf文檔可能在WAP端瀏覽體驗不佳。建議您優(yōu)先選擇TXT，或下載源文件到本機查看。維普資訊http://www.cqvip.com第２６卷第４期?。玻埃埃衬辏欤苍隆∥錆h科技大學學報（自然科學版）　ＪｆＷｕａ?。睿铩。悖裕悖危簦颍欤悖澹恪。洌簦睢。铩。瑁睿眨椋妫椋Γ澹瑁ǎ幔帷。椋睿澹牛椋铮樱酰樱椋郑铮?，ｏ４１２Ｎ．?。模濉。铩。悖玻铮硨β缺郊兹┑暮铣裳芯俊卧缟⊥跹┢G　，（．武漢科技大學，湖北武漢４０８；．上海復興中學，海，０００）１３０１２上２００　摘要：紹在催化劑作用下氧化對

2、氯甲苯制備對氯苯甲醛的方法，別研究了氧化劑、料濃度、應時間、介分物反溫　度及催化劑對該反應的影響。該方法操作簡單、條件溫和、染小、本低，一種很有工業(yè)化前途的方法。污成是　關鍵詞：氯甲苯；氯苯甲醛；化；化　對對催氧中圖分類號：６１３Ｏ２．?。堋∥墨I標識碼：?。廖恼戮幪枺海叮病常梗ǎ埃常埃埃叮啊。保罚埃埃玻埃矗常罚硨β缺郊兹┦且环N廣泛用于醫(yī)藥、藥和染　農ｔｒ高壓液相色譜儀，壓釜（０ｅｓ高２ＭＰ）　。１２常壓空氣氧化法　．向裝有回流冷凝管的８ｍＬ三口燒瓶中加入?。埃保恚虒β燃妆?、０５４ｍＬ乙酸、定量的催化劑，一連　料的中間體。在染料工業(yè)，氯苯

3、甲醛作為三苯　對甲烷型酸性染料的中間體，酸性藍８、１０、如３藍０　藍１９及藍９００等¨］在農藥工業(yè)，氯苯甲醛用　。對于合成除草劑麥敵散?。葜参锷L調節(jié)劑多效唑　、續(xù)通人空氣，溫至９℃，溫５升０保ｈ后降溫，止　停反應，餾回收乙酸，蒸汽蒸出未反應的對氯甲　精水苯和對氯苯甲醛，干燥、重，Ｖｒｎ７０氣相　稱用ａｉ３０ａ色譜測出對氯苯甲醛和對氯甲苯的含量；蒸餾　將和烯效唑?。?。在醫(yī)藥工業(yè)，氯苯甲醛用于合成　對安定藥芬那露…?！β缺郊兹┑膫鹘y(tǒng)合成方法有氯化水解法、　氯化氧化法、化還原法、化學還原法。氯化水　氧電解法和氯化氧化法的反應時間長，化深度不易　氯

4、控制，產物多，酸及廢水對環(huán)境造成污染等；副廢　氧化還原法是將對氯甲苯氧化為對氯苯甲酸，再　用９ＢＮ將對氯苯甲酸還原為對氯苯甲醛，方?。略摲ǖ纳a成本高；化學還原法由于設備的原因　電而沒有實現工業(yè)化。　殘液過濾、干燥、稱重，Ｗａｒ高壓液相色譜測　用ｔｓｅ出對氯苯甲醛和對氯苯甲酸的含量。測定結果　是：氯甲苯的轉化率為３％，氯苯甲醛的選　對３對擇性為６％。０?。保逞鯕庋趸ā。蜓b有回流冷凝管的８ｍＬ三口燒瓶中加入?。埃保恚虒β燃妆?、０５４ｍＬ乙酸、定量的催化劑，一連　隨著對氯苯甲醛的下游產品的不斷開發(fā)，其　需求量不斷增加。我國現有的生產對氯苯甲醛

5、的　工藝幾乎都是采用氯化水解法，方法不但成本　該高，且環(huán)境污染嚴重。對氯苯甲醛的直接氧化　而工藝是一種成本低、污染的綠色工藝，此，無因筆　者對此工藝進行了研究?！±m(xù)的通人純氧氣，升溫至９℃，溫’０保４ｈ后降溫，　停止反應，餾回收乙酸，蒸汽蒸出未反應的對　精水氯甲苯和對氯苯甲醛，燥、重，Ｖｒｎ７０干稱用ａｉ３０?。釟庀嗌V測出對氯苯甲醛和對氯甲苯的含量；　將蒸餾殘液過濾、干燥、重，Ｗａｅ高壓液相色　稱用ｔｓｒ譜測出對氯苯甲醛和對氯苯甲酸的含量。測定結　果是：氯甲苯的轉化率為４％，氯苯甲醛的　對７對選擇性為６％。０?。保锤邏貉鯕庋趸ā。睂嶒灧椒?/p>

6、及結果　?。保痹噭┡c儀器?。畬嶒炈迷噭┤绫恚彼??！”恚痹噭┘耙?guī)格　向１０ｒＬ高壓釜中加入３ｍＬ對氯甲苯、０Ｏａ０?。玻恚桃宜?、定量的催化劑，氧氣瓶向高壓釜　０一用加入至０３ａ純氧，烈攪拌，溫至８℃，．Ｍｐ劇升０保　溫１ｍｉ。降溫，止反應，反應液精餾回收乙?。担钔⑺?，蒸汽蒸出未反應的對氯甲苯和對氯苯甲醛，水　干燥、重，Ｖｒｎ７０氣相色譜測出對氯苯　稱用ａｉ３０ａ甲醛和對氯甲苯的含量；蒸餾殘液過濾、燥、將干　所用儀器有：ａｉｎ７０Ｃ氣相色譜儀，—Ｖｒ３０ＧｏＷａ　收稿日期－０３—１２００—２?。胺Q重，Ｗａｅｓ壓液相色譜測出對氯苯甲醛和　用ｔｒ

7、高作者簡介：呂早生（９ｌ），，漢科技大學化工與資源環(huán)境學院，副教授，士?。保兑荒形洳┚S普資訊http://www.cqvip.com３８６　武漢科技大學學報（自然科學版）?。玻埃埃衬甑冢雌凇β缺郊姿岬暮俊y定結果是：氯甲苯的轉　對化率為７％，氯苯甲醛的選擇性為４％。０對８　的影響因素有反應時間、應溫度、料濃度。反物　采用常壓純氧催化法時反應時間對對氯甲苯?。步Y果討論　２１常壓空氣氧化法的影響因素?。∞D化率和對氯苯甲醛選擇性的影響如表５所示?！”恚捣磻獣r間對對氯甲苯轉化率和對氯苯　甲醛選擇性的影響　反應時間／?。瑁病。场。础。怠。丁嶒炞C明

8、，化劑用量、應溫度、料濃度、催反物　反應時間對常壓空氣氧化法制備對氯苯甲醛的收　率有一定的影響。　表２催化劑用量對對氯甲苯轉化率和對　氯苯甲醛選擇性的