資源描述：
《探析合成鄰、對氯苯甲醛的水解工藝研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、南京工業(yè)大學碩士學位論文合成鄰、對氯苯甲醛的水解工藝研究姓名：陶祖亮申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工藝指導教師：喬旭;湯吉海20040430南京工業(yè)大學碩士論文摘要鄰、對氯苯甲醛是重要的精細化工中間體，氯化水解法仍然是主要的工業(yè)生產(chǎn)方法，但是目前的水解工藝存在收率低、產(chǎn)品質(zhì)量差、水解催化劑對環(huán)境會造成重金屬離子污染等問題。此外，采用鄰、對氧甲苯分別生產(chǎn)鄰、對氯苯甲醛時，因原料價格高而使得生產(chǎn)成本高。為此，本文首先立足開發(fā)高收率合成鄰、對氯苯甲醛的清潔生產(chǎn)工藝，進而在此基礎上對以混合鄰、對氯甲苯原料同時制備鄰、對氯苯甲醛的新型聯(lián)產(chǎn)工藝進行探索。針對鄰、對氯芐叉二氯的水解是存在水相和有機相的液液兩相
2、反應體系的特點，采用相轉(zhuǎn)移催化劑代替濃酸或可溶性的金屬鹽類等傳統(tǒng)水解催化劑，從催化效果和經(jīng)濟性兩方面對催化劑進行了篩選，系統(tǒng)研究了催化利用量、水的用量以及反應溫度等因素對水解反應的影響，確定了最優(yōu)的承解工藝條件，反應的轉(zhuǎn)化率和收率均接近100％。以對氯苯甲醛的合成為對象，考察了水解母液循環(huán)套用的可行性，實驗結(jié)果表明，經(jīng)3次套用后的水解母液對對氯苯甲醛的收率和反應選擇性基本沒有影響，從而杜絕了本工藝的廢水排放，使水解工藝清潔化。建立了對氯芐叉二氯水解反應的擬一級宏觀動力學模型，根據(jù)水解反應的實驗數(shù)據(jù)，通過非線性最／b----乘擬合得到水解反應的活化能為83．59kJ／mol。模型計算值與實驗值吻
3、合較好，為工業(yè)反應器的設計提供了依據(jù)。研究了將鄰、對氯甲苯混合物直接進行氯化、精餾得到的氯化混合物制備鄰、對氯苯甲醛的水解工藝，通過在水解反應后期加入一定量的烏洛托品-可使所有側(cè)鏈氯化物全部轉(zhuǎn)變成相應的醛。采用熔融結(jié)晶方法對此混合醛進行分離的初步探索，經(jīng)過一次結(jié)晶得到的晶體中對氯苯甲醛的含量有明顯提商。研究結(jié)果初步證明了由難分離的鄰、對氯甲苯混合物聯(lián)產(chǎn)易分離的鄰、對氯苯甲醛的工藝是可行的，可大大節(jié)約分離的能耗，在對鄰、對氯苯甲醛熔融結(jié)晶分離工藝進一步研究的基礎上，該工藝應具有良好的工業(yè)化前景。關(guān)鍵詞鄰、對氯苯甲醛鄰、對氯芐叉二氯水解相轉(zhuǎn)移催化陶祖亮：合成鄰、對氯幕甲醛的水解工藝研究0一chlo
4、robenzaldehydcandp-ehlorobenzaldehydeareimportantfmechemicalintermediateproducts．Atpresentchlorination-hydrolysismethodisstillthemainindustrialmethod，buttheyieldislowandtheproductqualityisnOtgoodenough．Furthermore，thehydrolysiscatalystwouldcausepollutionofmetallicion．Becausethepricesofrawmaterialsar
5、ehighandtheproductioncostofo-chlorobenzaldehydeandp-chlorobenzaldehydefromo-chlorotolueneandp-chlorotolueneindividuallyisveryhigh．Forthesereasons，thisresearchwascarriedouttofredacleanwayofproducingo—chlorobenzaldehydeandp-chlorobenzaldehydewithhighyieldandhighselectivityfirstly,andthenthetechnologyo
6、fjointprocessofthesetwoproductswaspreliminarilystudied．Becausethehydrolysisofo-chlorobenzalchlorideorp-chlorobenzalchlorideisaliquid--liquidbiphasereactionwithwaterandorganicreacmLphase--transfercatalystswereusedinsteadofacidsorsolublemetallicsalts．TheappropriatePTCwasselectedinconsiderationofeconom
7、icbenefitandcatalysiseffect．Theeffectoftheamountofcatalyst，theamountofwaterandtemperatureonthereactionratewasinvestigatedsystematicallyandtheoptimaloperationconditionwasdetermined．Thereactionselectivi
