對(duì)氯苯甲醛的合成研究

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1、對(duì)氯苯甲醛的合成研究本文由zengping003貢獻(xiàn)pdf文檔可能在WAP端瀏覽體驗(yàn)不佳。建議您優(yōu)先選擇TXT，或下載源文件到本機(jī)查看。維普資訊http://www.cqvip.com第２６卷第４期　２００３年ｌ２月　武漢科技大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）?。剩妫祝酰帷。睿铩。悖裕悖危簦颍欤悖澹恪。洌簦睢。铩。瑁睿眨椋妫椋Γ澹瑁ǎ幔帷。椋睿澹牛椋铮樱酰樱椋郑铮?，ｏ４１２Ｎ．　Ｄｅ?。铩。悖玻铮硨?duì)氯苯甲醛的合成研究　呂早生　王雪艷　，（．武漢科技大學(xué)，湖北武漢４０８；．上海復(fù)興中學(xué)，海，０００）１３０１２上２００　摘要：紹在催化劑作用下氧化對(duì)

2、氯甲苯制備對(duì)氯苯甲醛的方法，別研究了氧化劑、料濃度、應(yīng)時(shí)間、介分物反溫　度及催化劑對(duì)該反應(yīng)的影響。該方法操作簡單、條件溫和、染小、本低，一種很有工業(yè)化前途的方法。污成是　關(guān)鍵詞：氯甲苯；氯苯甲醛；化；化　對(duì)對(duì)催氧中圖分類號(hào)：６１３Ｏ２．?。堋∥墨I(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：　Ａ文章編號(hào)：６２—３９（０３００６０?。保罚埃埃玻埃矗常罚硨?duì)氯苯甲醛是一種廣泛用于醫(yī)藥、藥和染　農(nóng)ｔｒ高壓液相色譜儀，壓釜（０ｅｓ高２ＭＰ）　。１２常壓空氣氧化法　．向裝有回流冷凝管的８ｍＬ三口燒瓶中加入?。埃保恚虒?duì)氯甲苯、０５４ｍＬ乙酸、定量的催化劑，一連　料的中間體。在染料工業(yè)，氯苯

3、甲醛作為三苯　對(duì)甲烷型酸性染料的中間體，酸性藍(lán)８、１０、如３藍(lán)０　藍(lán)１９及藍(lán)９００等¨］在農(nóng)藥工業(yè)，氯苯甲醛用　。對(duì)于合成除草劑麥敵散?。葜参锷L調(diào)節(jié)劑多效唑　、續(xù)通人空氣，溫至９℃，溫５升０保ｈ后降溫，止　停反應(yīng)，餾回收乙酸，蒸汽蒸出未反應(yīng)的對(duì)氯甲　精水苯和對(duì)氯苯甲醛，干燥、重，Ｖｒｎ７０氣相　稱用ａｉ３０ａ色譜測出對(duì)氯苯甲醛和對(duì)氯甲苯的含量；蒸餾　將和烯效唑?。?。在醫(yī)藥工業(yè)，氯苯甲醛用于合成　對(duì)安定藥芬那露…。　對(duì)氯苯甲醛的傳統(tǒng)合成方法有氯化水解法、　氯化氧化法、化還原法、化學(xué)還原法。氯化水　氧電解法和氯化氧化法的反應(yīng)時(shí)間長，化深度不易　氯

4、控制，產(chǎn)物多，酸及廢水對(duì)環(huán)境造成污染等；副廢　氧化還原法是將對(duì)氯甲苯氧化為對(duì)氯苯甲酸，再　用９ＢＮ將對(duì)氯苯甲酸還原為對(duì)氯苯甲醛，方　－Ｂ該法的生產(chǎn)成本高；化學(xué)還原法由于設(shè)備的原因　電而沒有實(shí)現(xiàn)工業(yè)化?！堃哼^濾、干燥、稱重，Ｗａｒ高壓液相色譜測　用ｔｓｅ出對(duì)氯苯甲醛和對(duì)氯苯甲酸的含量。測定結(jié)果　是：氯甲苯的轉(zhuǎn)化率為３％，氯苯甲醛的選　對(duì)３對(duì)擇性為６％。０　１３氧氣氧化法?。蜓b有回流冷凝管的８ｍＬ三口燒瓶中加入　０１ｍＬ對(duì)氯甲苯、０５４ｍＬ乙酸、定量的催化劑，一連　隨著對(duì)氯苯甲醛的下游產(chǎn)品的不斷開發(fā)，其　需求量不斷增加。我國現(xiàn)有的生產(chǎn)對(duì)氯苯甲醛

5、的　工藝幾乎都是采用氯化水解法，方法不但成本　該高，且環(huán)境污染嚴(yán)重。對(duì)氯苯甲醛的直接氧化　而工藝是一種成本低、污染的綠色工藝，此，無因筆　者對(duì)此工藝進(jìn)行了研究?！±m(xù)的通人純氧氣，升溫至９℃，溫’０保４ｈ后降溫，　停止反應(yīng)，餾回收乙酸，蒸汽蒸出未反應(yīng)的對(duì)　精水氯甲苯和對(duì)氯苯甲醛，燥、重，Ｖｒｎ７０干稱用ａｉ３０　ａ氣相色譜測出對(duì)氯苯甲醛和對(duì)氯甲苯的含量；　將蒸餾殘液過濾、干燥、重，Ｗａｅ高壓液相色　稱用ｔｓｒ譜測出對(duì)氯苯甲醛和對(duì)氯苯甲酸的含量。測定結(jié)　果是：氯甲苯的轉(zhuǎn)化率為４％，氯苯甲醛的　對(duì)７對(duì)選擇性為６％。０?。保锤邏貉鯕庋趸ā。睂?shí)驗(yàn)方法

6、及結(jié)果　?。保痹噭┡c儀器?。畬?shí)驗(yàn)所用試劑如表１所示?！”恚痹噭┘耙?guī)格　向１０ｒＬ高壓釜中加入３ｍＬ對(duì)氯甲苯、０Ｏａ０　２ｍＬ乙酸、定量的催化劑，氧氣瓶向高壓釜?。耙挥眉尤胫粒埃常峒冄?，烈攪拌，溫至８℃，．Ｍｐ劇升０?！兀保恚?。降溫，止反應(yīng)，反應(yīng)液精餾回收乙?。担钔⑺?，蒸汽蒸出未反應(yīng)的對(duì)氯甲苯和對(duì)氯苯甲醛，水　干燥、重，Ｖｒｎ７０氣相色譜測出對(duì)氯苯　稱用ａｉ３０ａ甲醛和對(duì)氯甲苯的含量；蒸餾殘液過濾、燥、將干　所用儀器有：ａｉｎ７０Ｃ氣相色譜儀，—Ｖｒ３０ＧｏＷａ　收稿日期－０３—１２００—２　０稱重，Ｗａｅｓ壓液相色譜測出對(duì)氯苯甲醛和　用ｔｒ

7、高作者簡介：呂早生（９ｌ），，漢科技大學(xué)化工與資源環(huán)境學(xué)院，副教授，士?。保兑荒形洳┚S普資訊http://www.cqvip.com３８６　武漢科技大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）?。玻埃埃衬甑冢雌凇?duì)氯苯甲酸的含量。測定結(jié)果是：氯甲苯的轉(zhuǎn)　對(duì)化率為７％，氯苯甲醛的選擇性為４％。０對(duì)８　的影響因素有反應(yīng)時(shí)間、應(yīng)溫度、料濃度。反物　采用常壓純氧催化法時(shí)反應(yīng)時(shí)間對(duì)對(duì)氯甲苯　２結(jié)果討論?。玻背嚎諝庋趸ǖ挠绊懸蛩亍。∞D(zhuǎn)化率和對(duì)氯苯甲醛選擇性的影響如表５所示。　表５反應(yīng)時(shí)間對(duì)對(duì)氯甲苯轉(zhuǎn)化率和對(duì)氯苯　甲醛選擇性的影響　反應(yīng)時(shí)間／?。瑁病。场。础。怠。丁?shí)驗(yàn)證明

8、，化劑用量、應(yīng)溫度、料濃度、催反物　反應(yīng)時(shí)間對(duì)常壓空氣氧化法制備對(duì)氯苯甲醛的收　率有一定的影響。　表２催化劑用量對(duì)對(duì)氯甲苯轉(zhuǎn)化率和對(duì)　氯苯甲醛選擇性的