hplc法測(cè)定蜂膠片中蘆丁的含量

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1、萬(wàn)方數(shù)據(jù)安徽醫(yī)藥AnhuiMedicalandPharmaceut/calJournd2008Jim;12(6)HPLC法測(cè)定蜂膠片中蘆丁的含量陶俊鈺,鮑恩泉,秦紹剛,王瑋(安徽省巢湖市藥品檢驗(yàn)所,安徽巢湖238000)摘要:目的HPLC法測(cè)定蜂膠片中蘆丁的含量。方法采用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱;流動(dòng)組成:O.4%磷酸水溶液一甲醇一乙腈(60:45:5),檢測(cè)波長(zhǎng)為256rim;流速為1.0ml·min~。結(jié)果蘆丁線性范圍為0.2603~1.5618lag,平均回收率為98.6%,RSD=1.86%(n=5)。結(jié)論方法簡(jiǎn)便可靠,結(jié)果準(zhǔn)確。能有效控制蜂膠片的質(zhì)量

2、。關(guān)鍵詞:蜂膠片;蘆丁DeterminationofrutinintheproplistabletsbyHPLCTAOJun—yu,BAOEn—quan,QINShao—gang,WANGWei(ChaohuInstituteforDrugControl,Chaohu238000,China)Abstract:AimTodeterminerutinintheproplistabletsbyHPLC.MethodsTheoctadecylsiliconhydridelinkagesilicagelcolumnwasusedandmethyl0.4%phosph

3、oricacid-methanol—acetonitrile(60:45:5)wasusedasmobilephase.ThedetectivewavelengthWasat256rimandthespeedofflowis1.0ml·min~.ResultsThelinearrangeforrutinisbetween0.2603斗gand1.5618斗g.Averagere-coveryforrutinwas98.6%withRSDof1.86%(n=5).ConclusionThismethodisprovedtobesimple,reliablean

4、dCanbeusedfortheeffectivequalitycontrolofproplistablets.Keywords:HPLC;rutin;proplistablets蜂膠片是以蜂膠提取物制成的片劑,收載于國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品地標(biāo)升國(guó)標(biāo)第9冊(cè)中。主要用于治療高血脂癥,亦可用于腫瘤放、化療后的口腔潰瘍,療效確切。本品中所含有的有效成分為總黃酮,原含量測(cè)定方法是以蘆丁為對(duì)照品通過(guò)紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定其中總黃酮的含量?,專(zhuān)屬性較差。文獻(xiàn)資料中蘆丁的含量測(cè)定也有用HPLC法測(cè)定的∞“]。本文建立了HPLC測(cè)定蜂膠片中蘆丁的含量。此法簡(jiǎn)便可靠,專(zhuān)屬性較

5、強(qiáng),結(jié)果準(zhǔn)確,精密度、重現(xiàn)性均較好。1儀器與試藥1.1儀器AgiLentLl00高效液相色譜儀,安捷倫化學(xué)工作站(美國(guó)安捷倫公司),GB204萬(wàn)分之一電子天平(瑞士梅特勒),AE240十萬(wàn)分之一電子天平(瑞士梅特勒)。1.2試藥蘆丁對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所0080一9705);蜂膠片(安徽省百春制藥有限公司,批號(hào):20060619,20060215,20060318,20070517)共4批,甲醇、乙腈為色譜純;水為二次重蒸水;其他試劑均為分析純。2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果2.1色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱:KromasiLC18柱(4.6mnl×250mm,

6、5um),流動(dòng)相:0.4%磷酸水溶液一甲醇-乙腈(60:45:5),流速:1.0ml·min~,檢測(cè)波長(zhǎng)256am;在此條件下蜂膠片供試品溶液的蘆丁峰與相鄰峰分離較好,理論塔板數(shù)按蘆丁峰計(jì)算為4819,蘆丁對(duì)照品與蜂膠片供試品的色譜圖分別見(jiàn)圖l和圖2。^J\O51015min圖1蘆丁對(duì)照品的I-IPLC圖譜05lO15min圖2蜂膠片的HPLC圖譜2.2對(duì)照品溶液制備精密稱(chēng)取蘆丁對(duì)照品26.03mg,加甲醇稀釋成100ml的溶液。2.3樣品溶液的制備取本品細(xì)粉0.5g,精密稱(chēng)定,置索氏提取器中,加甲醇適量,加熱回流至提取液無(wú)色,放冷,將提取液定量移人100m

7、l量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定分別取蘆丁對(duì)照品溶液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml置10IIll容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。分別吸取上述對(duì)照品稀釋液20出注入液相色譜儀,測(cè)得峰面積分別為139.2,267.9,415.5,556.8,702.6,835.3。以峰面積(A)為縱坐標(biāo),相應(yīng)濃度(c)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:A=10.8138×C一6.3885,R=0.9998。結(jié)果表明,蘆丁在進(jìn)樣量為0.2603—1.5618斗g之間呈良好的線性關(guān)系。2.5精密度試驗(yàn)取濃度為39.04mg·L“的對(duì)照品溶液

8、,重復(fù)進(jìn)樣5次,記錄峰面積分別為415.5、409.

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