斐林試劑熱滴定定糖法

《斐林試劑熱滴定定糖法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、山東大學實驗報告費林試劑熱滴定定糖法xx生科四班201100140120同組者：xx【實驗目的】1.初步掌握費林試劑熱滴定定糖法的原理和方法。2.正確掌握滴定管的使用方法和熱滴定的終點。【實驗原理】1.還原糖還原糖（reducingsugar）：羰基碳（異頭碳）沒有參與形成糖苷鍵能夠還原斐林(H.vonFehling)試劑或托倫斯(B.Tollens)試劑(銀氨溶液)的糖稱為還原糖，所有的單糖（除二羥丙酮和五碳糖，即核糖和脫氧核糖），不論醛糖、酮糖都是還原糖。大部分雙糖也是還原糖，蔗糖例外。斐林試劑是含Cu2+絡合物的溶液，被還原后得到磚紅色Cu2O的沉淀。托倫斯試劑被還原后（銀鏡反應）能

2、生成單質銀，在試管壁上可看到“銀鏡”。分子結構中含有還原性基團（如游離醛基`半縮醛羥基或游離羰基）的糖，叫還原糖，如葡萄糖、果糖、麥芽糖、乳糖。一般情況下，單糖的還原能力主要來自它的醛基，如葡萄糖，而多糖則大多因為半縮醛羥基的存在。還原后，自己會變成糖酸。如葡萄糖就會變成葡萄糖酸。2.費林試劑費林試劑由氫氧化鈉的質量分數(shù)為0.1g/mL的溶液和硫酸銅的質量分數(shù)為0.05g/mL的溶液，還有酒石酸鉀鈉配制而成的。它與可溶性的還原性糖(葡萄糖、果糖和麥芽糖)在加熱的條件下，能夠生成磚紅色的氧化亞銅沉淀。因此，斐林試劑常用于鑒定可溶性的還原性糖的存在與否。3.實驗方法5山東大學實驗報告本實驗采用

3、費林試劑熱滴定法，費林試劑是氧化劑，由甲、乙兩種溶液組成。甲液含硫酸銅和次甲基藍(氧化還原指示劑)；乙液含氫氧化鈉，酒石酸鉀鈉和亞鐵氰化鉀。當甲、乙兩溶液混合時，硫酸銅與氫氧化鈉反應生成天藍色的氫氧化銅沉淀。在堿性溶液中，酒石酸鉀鈉與沉淀的氫氧化銅作用形成可溶性的絡合物?！緦嶒瀮x器】1.移液管(5、10毫升)2.100毫升容量瓶3.水浴鍋4.鐵架臺5.膠頭滴管【實驗材料】1.面粉2.酚酞試劑3.菲林試劑（甲、乙液）4.10%氫氧化鈉5.標準葡萄糖（1mg/ml）6.6MHCl7.燒杯8.玻璃棒9.堿式滴定管10.電爐11.分析天平【實驗操作】1.總糖的提取準確稱取面粉1克，加入6mol/L

4、鹽酸10毫升，蒸餾水15毫升，混勻。沸水浴加熱半小時后，取出幾滴水解液用碘化鉀-碘溶液檢查水解是否完全，若已經(jīng)水解完全，則不呈現(xiàn)藍色。冷卻后用10%氫氧化鈉中和至中性溶液，定容至100毫升。準確吸取該溶液10ml，移入100ml容量瓶內(nèi)并定容至刻度，即為測定總糖的樣品液。2.空白測定5山東大學實驗報告準確吸取費林甲、乙液各5ml和蒸餾水5ml放入100毫升的錐形瓶中，再用滴定管加入6ml的標準葡萄糖液，混勻后加熱，沸騰后，記錄下滴定管的起始刻度，每滴1-2秒的速度由滴定管滴入標準葡萄糖液直至藍色變成黃色且在30s內(nèi)顏色又變成深紅色為止。記錄滴定完后滴定管的刻度，并同時記錄滴定所需時間。平行

5、測定三次，直至所得的平均數(shù)與各組的差值＜0.05ml。3.總糖的測定準確吸取樣品液5ml放于100ml錐形瓶內(nèi)，加入費林甲液、乙液各5ml，為使測定的時間與空白測定的時間基本一致，向錐形瓶內(nèi)加入3ml的標準葡萄糖液，然后按測定空白同樣操作進行滴定（控制流速，使滴定時間與空白滴定的時間基本一致），記下耗用標準葡萄糖的毫升數(shù)。平行測定三次，直至所得的平均數(shù)與各組的差值＜0.05ml。2、3步中所加試劑如下表：空白滴定樣品滴定次數(shù)123平均123平均費林甲/ml555/555/費林乙/ml555/555/蒸餾水/ml555/////樣液/ml////555/預加葡萄糖/ml888/444/消耗葡

6、萄糖/ml1.751.501.451.571.251.301.151.235山東大學實驗報告【計算】樣品m=1.0025gV1=9.57V2=5.23還原糖(或總糖)%==86.58%【分析討論】1.原理分析本實驗采用費林試劑熱滴定法，費林試劑由甲、乙兩種溶液組成。甲液含硫酸銅和次甲基藍(氧化還原指示劑)；乙液含氫氧化鈉，酒石酸鉀鈉和亞鐵氰化鉀。當甲、乙兩溶液混合時，硫酸銅與氫氧化鈉反應生成天藍色的氫氧化銅沉淀。在堿性溶液中，酒石酸鉀鈉與沉淀的氫氧化銅作用形成可溶性的絡合物。熱滴定中滴入標準葡萄糖液直至藍色變成黃色且在30s內(nèi)顏色又變成深紅色為止，記錄下數(shù)據(jù)處理即可得面粉中的糖含量。2.步

7、驟分析1)為使空白測定與樣品測定的時間一致，在樣品滴定之前應提前加入一定量的葡萄糖；2)在滴定過程中，應注意在顏色由藍色變?yōu)樽仙珪r，應減慢滴速，當顏色變?yōu)橥咙S色時，立即停止加入葡萄糖，顏色會再度變回紫色時，不應再滴加葡萄糖；3)在水解面粉時應確保面粉完全水解，即加入碘液后不再出現(xiàn)特殊的藍色，此外，水解液應中和為中性。3.誤差分析本實驗至少有以下幾種原因可能導致實驗誤差的出現(xiàn)：1)實驗過程中容量瓶定容后，沒有搖勻，導致局部