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1、HPLC?ELSD法測(cè)定甘草中3種甘草皂苷的含量：葉靜 肖美添，湯須崇，黃雅燕【摘要】目的建立測(cè)定甘草藥材中甘草皂苷G2、甘草酸銨、烏拉爾甘草皂苷B含量的方法。方法采用HPLC?ELSD法，HypersilC18柱(5μm，4.6mm×150mm)，以甲醇?乙酸銨水溶液(0.2mol/L)?冰乙酸(體積比65∶34∶1)為流動(dòng)相，流速1.0mL/min，ELSD漂移管溫度110℃，載氣(N2)流速2.8L/min。結(jié)果甘草皂苷G2、甘草酸銨、烏拉爾甘草皂苷B的線性范圍分別為6.02～120.4，13.22～264.4，6.32～126.4μg/mL(r值分別為0.9996,
2、0.9997,0.9998),平均回收率(n=6)為100.6%，100.8%和99.87%。結(jié)論本法簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，可用于甘草中甘草皂苷G2、甘草酸銨、烏拉爾甘草皂苷B含量的測(cè)定?！娟P(guān)鍵詞】甘草;甘草皂苷G2;甘草酸銨;烏拉爾甘草皂苷B;HPLC?ELSDAbstract:ObjectiveoestablishaquantitativemethodfordeterminingthecontentofsaponinG2,ammoniumglycyrrhizinateanduralsaponinBinGlycyrrhizauralensis.MethodHPLC?ELSDme
3、thodplesn(5μm,4.6mm×150mm)byusingmethanol?0.2mol·L-1ammoniumacetate?glacialaceticacid(65∶34∶1)asmobilephase.ThefloL·min-1andthetemperatureofdrifttubein-1.ResultsThelinearrangesofsaponinG2,ammoniumglycyrrhizinateanduralsaponinBL-1,respectivelyandtheiraveragerecoveries(n=6)ethodisconvenient,
4、reliableandcanbeusedforanalyzingsaponinG2,ammoniumglycyrrhizinateanduralsaponinBinGlycyrrhizauralensis. Keymoniumglycyrrhizinate;uralsaponinB;HPLC?ELSD 甘草是豆科植物GlycyrrhizauralensisFisch的干燥根莖和根,是常用且重要的中藥材,具補(bǔ)脾和胃、益氣復(fù)脈之功效[1]?，F(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)甘草具有祛痰、止咳、利膽、解痛、降胃酸、抗炎、抗?jié)儭⒖垢味舅匾约翱拱┑人幚碜饔肹2]。近年來(lái)還發(fā)現(xiàn)其具有體外抗甲肝病毒、人體
5、免疫缺陷病毒和SARs病毒的活性,臨床上用于治療慢性肝炎和艾滋病[3,4]。我國(guó)野生甘草主要生長(zhǎng)在“三北”地區(qū)，尤其是內(nèi)蒙古、甘肅、新疆、寧夏分布較多。甘草中主要有效成分為甘草皂苷類和黃酮類化合物[5]。有關(guān)甘草有效成分分離測(cè)定，文獻(xiàn)報(bào)道的有TLC法[6]、GC法[7]和HPLC法[8],為了更好地控制甘草的品質(zhì)，本文采用HPLC?ELSD法測(cè)定甘草中3種皂苷類成分甘草皂苷G2、甘草酸銨、烏拉爾甘草皂苷B的含量?！ ?儀器與試藥 ShimadzuSPD?10AVP高效液相色譜儀(配備CBM?102色譜工作站)，AlltechELSD2000型蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，超純水器(M
6、ilipore)?！ 「什菟幉馁?gòu)自江西省樟樹(shù)藥材市場(chǎng)，經(jīng)本實(shí)驗(yàn)室鑒定;甘草皂苷G2、甘草酸銨和烏拉爾甘草皂苷B對(duì)照品為本試驗(yàn)室用制備型HPLC分離而得,經(jīng)IR、MS、1H?NMR、13C?NMR等手段(方法)鑒定結(jié)構(gòu)，HPLC法測(cè)定含量，以峰面積歸一化法計(jì)算，含量均大于99.0%。乙腈、甲醇(色譜純，Merck公司)，水為超純水，其余試劑均為分析純?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱：HypersilC18柱(5μm，4.6mm×150mm);流動(dòng)相:甲醇?0.2mol/L乙酸銨水溶液?冰乙酸(體積比65∶34∶1);流速1.0mL/min;柱溫為
7、室溫;進(jìn)樣量：20μL;ELSD檢測(cè)器檢測(cè)參數(shù)：漂移管溫度110℃;載氣(N2)流速2.8L/min。理論塔板數(shù)按甘草酸銨峰計(jì)算應(yīng)不低于2000,在此條件下甘草皂苷G2、甘草酸銨、烏拉爾甘草皂苷B達(dá)到基線分離,且各自峰形較好，色譜圖見(jiàn)圖1。2.2對(duì)照品及供試品溶液的制備 2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取對(duì)照品甘草皂苷G23.01mg、甘草酸銨6.61mg、烏拉爾甘草皂苷B3.16mg，置同一25mL量瓶中加適量甲醇溶解，稀釋至刻度，搖勻，即得混合對(duì)照品溶液。實(shí)驗(yàn)前以0.45μm濾膜濾過(guò)，備用?！ ?.2.2供試
