反相高效液相色譜法測定蒲薏顆粒中咖啡酸含量

反相高效液相色譜法測定蒲薏顆粒中咖啡酸含量

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1、反相高效液相色譜法測定蒲薏顆粒中咖啡酸含量作者:韓瑜,王愛民,王海軍,王永林【摘要】  目的建立測定蒲薏顆粒中咖啡酸含量的方法。方法色譜柱LichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(7∶100∶0.1)為流動(dòng)相,檢測波長:323nm,柱溫:40℃,流速:1min·ml-1。結(jié)果咖啡酸在0.0053~0.848mg·ml-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9999);平均加樣回收率為97.75%,RSD=2.88%。結(jié)論該方法操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,適用于蒲薏顆粒中咖啡酸的含量測定?!娟P(guān)鍵

2、詞】咖啡酸蒲薏顆粒反相高效液相色譜  蒲薏顆粒是由蒲公英、生薏苡仁、生何首烏、靈芝、三棱組成的復(fù)方制劑,具有清熱解毒、活血化瘀、補(bǔ)益氣血之功效。用于消化道腫瘤的放療、化療的輔助治療,臨床適宜病證見皮膚紅斑、色素沉著、脫發(fā)、惡心、嘔吐、口舌生瘡、精神疲憊、面色無華,舌紅偏紫,舌苔薄膩,脈弦細(xì)數(shù)等熱毒熾盛、血行瘀滯、氣血不足者,也可用于消化道腫瘤非放、化療時(shí)而見上述證情者。蒲公英為蒲薏顆粒中的主藥,而《中國藥典》2000年版收載的蒲公英含量測定指標(biāo)成分為咖啡酸。為控制產(chǎn)品質(zhì)量,我們對(duì)制劑中咖啡酸的含量測定方法進(jìn)行了研究。

3、  1儀器與試藥  1.1儀器高效液相色譜儀系統(tǒng)(島津LC-10Avp),包含2臺(tái)LC-10ATvp泵;SPD-10Avp紫外檢測器,7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥,TC-100柱溫箱(天津特納科技公司),L色譜工作站(廣西威瑪龍色譜科技公司);超聲波清洗器(250ETTLERAE240電子天平[梅特勒-脫利多儀器(上海)有限公司]等?! ?.2試藥  咖啡酸對(duì)照品購自中國藥品生物制品檢定所(批號(hào):885-200102;規(guī)格:供含量測定用)。乙腈(色譜純),甲醇、磷酸、氯仿等為分析純。蒲薏顆粒由貴陽醫(yī)學(xué)院藥物研究所提供(批號(hào):

4、20030306,20030310,20030312)?! ?方法與結(jié)果  2.1色譜條件色譜柱為LichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相為乙腈-水-磷酸(7∶100∶0.1);檢測波長323nm[1];柱溫40℃;流速1.0mg·ml-1;進(jìn)樣量10μl;咖啡酸的保留時(shí)間(tR)約為25min?! ?.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取咖啡酸對(duì)照品10.60mg,置100ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,制得每毫升含0.1060mg的對(duì)照品儲(chǔ)備液。  2.3供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的

5、樣品,研細(xì),取約2.0g,精密稱定,精密加水25ml,超聲處理(250in,搖勻,離心,取上清液5ml置干燥的離心試管中,加氯仿5ml,密塞,漩渦混合5min,離心,取上清液用濾膜(0.45μm)濾過,即得。  2.4陰性溶液的制備按處方比例和生產(chǎn)方法制成缺蒲公英的樣品,按“2.3”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制成陰性溶液?! ?.5干擾性實(shí)驗(yàn)分別取咖啡酸對(duì)照品溶液、制劑供試品溶液及缺蒲公英藥材的陰性對(duì)照液各10μl注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定,結(jié)果供試品色譜與對(duì)照品色譜相應(yīng)的保留時(shí)間處有吸收峰,而陰性溶液無吸收峰

6、,說明陰性無干擾。見圖1。   2.6線性關(guān)系考察精密吸取上述咖啡酸對(duì)照品儲(chǔ)備液0.5,1,2,4,8ml分別置10ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,得系列對(duì)照品工作液。分別精密吸取上述系列對(duì)照品工作液各10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜,以峰面積Y為縱坐標(biāo),進(jìn)樣濃度X(mg·ml-1)為橫坐標(biāo),得回歸方程為Y=44000097X-25772,r=0.9999,在0.0053~0.848mg·ml-1范圍內(nèi),進(jìn)樣濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。  2.7精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取咖啡酸對(duì)照品溶液(0.01060mg·ml-1

7、)10μl注入色譜儀,重復(fù)進(jìn)樣5次,測定咖啡酸,結(jié)果咖啡酸平均峰面積為438974,RSD為1.47%?! ?.8穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液10μl,分別于0,1,2,4,8h進(jìn)樣測定峰面積,結(jié)果供試品溶液中咖啡酸在4h內(nèi)穩(wěn)定不變。  2.9重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批號(hào)樣品供試品,按供試品溶液制備方法制備5份供試品溶液,分別進(jìn)樣測定,結(jié)果樣品中咖啡酸的平均含量為0.0952mg·g-1,RSD為2.81%?! ?.10回收率實(shí)驗(yàn)采用加樣回收法。精密稱取已測定含量的同一批樣品(平均含量0.0952mg·g-1)5份,精密加入咖

8、啡酸對(duì)照品適量,按制劑供試品溶液制備方法制備5份供試液,分別進(jìn)樣10μl。結(jié)果見表1。表1制劑供試品中咖啡酸的回收率實(shí)驗(yàn)(略)   2.11樣品的測定分別精密吸取咖啡酸對(duì)照品溶液和供試品溶液適量,經(jīng)0.45μm微膜過濾,分別進(jìn)樣10μl,測定,計(jì)算蒲薏顆粒中咖啡酸的含量。結(jié)果見表2。表2蒲薏顆粒咖啡酸的含量測定結(jié)果(略)   3討論  3.1供

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