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《鹽酸依匹斯汀藥品體外溶出試驗信息數(shù)據下載》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在工程資料-天天文庫。
1、【鹽酸依匹斯汀】日文名:塩酸工A結構式:英文名:EpinastineHydrochloride解離常數(shù)(室溫):pKa=11.4(針對腕基、采用吸光度法測定)在各溶出介質中的溶解度(37°C):pH1.2:1g/mlpH6.8:1g/ml在各溶出介質中的穩(wěn)定性:水:未測定在各pH值溶出介質中:未測定光:未測定pH4.0:1g/ml水:1g/ml《四條標準溶出曲線》溶出度試驗條件:槳板法/50轉、溶出介質中不添加表面活性劑。v20mg規(guī)格膠囊劑>塩酸工乙扌T.于:/力7/七兒2Omg1?有劉成分名:2.剤形:力?/七兒剤3.含戢:20mg4?試験液:pill.
2、2、pH4.0、pH6.&水5.回耘數(shù):50rpm6.界面活性剤:使用乜?于溶出率(%)1009005101530456090??????■pHI.2---pH4?0pH6.8水120180240300360《質量標準》取本品,照溶出度測定法(槳板法),以900ml水為溶劑,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經15分鐘時,取溶液適量濾過,棄去至少40ml初濾液,取續(xù)濾液作為供試品溶液。另精密稱取預經105°C干燥3小時的鹽酸依匹斯汀對照品0?022g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照
3、品溶液。精密量取上述兩種溶液各50pb注入液相色譜儀,記錄色譜圖;按外標法以峰面積計算每粒的溶出量,限度為標示量的85%,應符合規(guī)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.0735%庚烷磺酸鈉溶液(用10%稀磷酸調pH值至3.2)-乙睛(68:32)為流動相,檢測波長為220nm,設定柱溫為30°C,調整流速使依匹斯汀峰保留時間約為6分鐘,理論板數(shù)按依匹斯汀峰計算應不低于2000,拖尾因子應不大于2.0?!陡禁}酸依匹斯汀對照品質量標準》分子式C16H15N3?HCI分子量285.77精制法取本品,力n110~130°C的N,N?二甲基
4、甲酰胺使溶解,濾過,冷卻濾液至40°C以下,待結晶析出完全,濾過,用N,N?二甲基甲酰胺和乙酸乙酯洗滌結晶,合并濾液和洗液,于125°C下減壓干燥,即得。性狀本品為白色至微黃色粉末。鑒別試驗(4)取本品適量,加0.01mol/L鹽酸溶解并稀釋制成每4ml中含0.2mg的溶液,照紫夕卜-可見分光光度法測定,應在264?265nm波長處有最大吸收。(2)取本品干燥、照紅外光譜法測定(漠化鉀壓片),在1662cm1>1588cm1554cm774cm'1和760cm'1波數(shù)處應有相應吸收峰。有關物質取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含0?2mg的溶液
5、,作為供試品溶液。精密量取1ml,置400ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。再精密量取2ml,置20ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為靈敏度測定用溶液。另取對疑基苯甲酸乙酯20mg,加供試品溶液50ml使溶解,精密量取1ml,置20ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0?3%(w/v)醋酸溶液【其中含0.51%三乙胺(在30°C以下緩緩加入),再用醋酸調pH值至56混勻,即得】?乙膳(74:26)為流動相,檢測波長為220nm,設定柱溫為30°C,調整流速使依
6、匹斯汀峰的保留時間約為6分鐘。精密量取對照品溶液和靈敏度測定用溶液各50pL注入液相色譜儀,靈敏度測定用溶液主峰峰面積應介于對照品溶液主峰峰面積的575%,調節(jié)檢測靈敏度,使對照品溶液主峰峰高為滿量程的20%o精密量取系統(tǒng)適用性溶液50pl,注入液相色譜儀,出峰順序應依次為依匹斯汀與對疑基苯甲酸乙酯,且兩色譜峰間分離度應大于2.0。再分別精密量取供試品溶液和對照溶液各50pb注入液相色譜儀,自溶劑峰后記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍,供試品溶液色譜圖中如顯該雜質峰,所有雜質峰面積和不得大于對照品溶液主峰面積的1/2(0.5%)o干燥失重取本品4g,經105
7、°C干燥3小時,減失重量不得過0.5%。含量測定按干燥品計算,含C16H15N3HCI應在99.0%以上。定量法取本品0?3g,精密稱定,加70ml醋酸酊-冰醋酸(7⑶使溶解,用高氯酸滴定液(0?4mol/L)滴定,電位法指示終點,并將滴定結果用空白試驗校正。每4ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于2&577mg的C16H15N3HCIo