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1、電位滴定法測(cè)定電解液中的氯摘要:研究了以銀電極作指示電極,217型甘汞電極作參比電極,在經(jīng)冷藏后的銅電解液中加入過(guò)量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,以氯標(biāo)準(zhǔn)溶液電位返滴定測(cè)定氯含量。關(guān)鍵詞:電位滴定；銅電解液；氯PotentiometricTitrationMethodforDeterminationofChlorideintheElectrolyteAbstract:Withsilverelectrodeasindicatorelectrode,thetype217calomelelectrodeasreferenceelectrode,addexces
2、siveamountsofstandardsilvernitratesolutiontocopperelectrolyteafterfrozenandusebacktitrationtodeterminechlorinecontentbychlorinestandardsolution.Keyword:titration;copperelectrolyte;chlorine銅電解液中氯離子的測(cè)定以往均用容量法完成,但需經(jīng)沉淀、過(guò)濾等手續(xù),分析流程長(zhǎng)。有用離子選擇電極滴定法測(cè)定的報(bào)道[1,2],然而要加入高比例的緩沖掩蔽劑以及在80%丙酮非水介
3、質(zhì)中測(cè)定。我們擬定將銅電解液經(jīng)冷藏后直接用電位滴定法測(cè)定,方法簡(jiǎn)便快速,結(jié)果與容量法基本一致,回收率在95%-100%之間。1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要儀器及試劑全自動(dòng)電位滴定儀銀電極217型甘汞電極(外充3%KNO3溶液)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0300mol/L氯標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1000mol/L,稱取經(jīng)500℃干燥1h時(shí)的優(yōu)級(jí)純氯化鉀3.7276g,以水溶解,稀釋至500mL。1.2試驗(yàn)方法量取100mL銅電解液置于冰箱冷藏室內(nèi)4h取出,此時(shí)大量明膠凝聚沉淀,在室溫下攪拌加入過(guò)量硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(電位-240mv以上),以氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(每次0.10ml)
4、進(jìn)行返滴定,測(cè)得電位突躍點(diǎn),以差減法計(jì)算得分析結(jié)果。2結(jié)果與討論2.1溶液冷藏后的影響由于銅電解液中含有一定量的膠及其它添加劑,直接測(cè)定時(shí)電位不穩(wěn),終點(diǎn)突躍不明顯。經(jīng)冷藏后明膠凝聚沉淀,測(cè)得電位穩(wěn)定,突躍明顯。量取100ml銅電解液,兩種測(cè)定方法對(duì)照見(jiàn)表1。-3-2.2溶液酸度的影響硫酸酸度在1.0~2.0mol/L范圍內(nèi)對(duì)測(cè)定無(wú)影響。2.3溶液中銅的影響銅量自20~50g/L內(nèi)也不影響測(cè)定。2.4測(cè)定時(shí)溫度的影響測(cè)定時(shí)溶液溫度太低,電位響應(yīng)速度慢,終點(diǎn)突躍亦不明顯,15℃以上測(cè)定結(jié)果較理想。2.5返滴定對(duì)終點(diǎn)的影響用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定,
5、在接近終點(diǎn)時(shí)電位漂移,不易確定。而改用返滴測(cè)電位恒定,終點(diǎn)易辨別。由于電解液介質(zhì)不完全相同,突躍電位介于-170~-190mv之間。2.6干擾物質(zhì)Br-,I-,SCN-及S2-等離子對(duì)測(cè)定有影響,但上述離子在銅電解液中含量甚微,故不影響測(cè)定。2.7回收試驗(yàn)及精密度于種板槽電解液中分別加入氯標(biāo)準(zhǔn)溶液,按實(shí)驗(yàn)方法作回收率試驗(yàn),測(cè)得回收率在95~100%范圍內(nèi)。取6個(gè)同一生產(chǎn)槽電解液,測(cè)得結(jié)果(mg/L)分別為0.063,0.061,0.059,0.063,0.062,0.059其X=0.061,S=0.17,RSD=2.8%。按試驗(yàn)方法對(duì)該廠銅電
6、解液分析,結(jié)果與容量法對(duì)照見(jiàn)表2。-3-試驗(yàn)表明,本法簡(jiǎn)單,快速,結(jié)果可靠,可用于日常分析。參考文獻(xiàn)[1]孫齡高，冶金分析，中國(guó)金屬學(xué)會(huì)，1988，8(1):57[2]肖滿田，理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè))，中國(guó)機(jī)械工程學(xué)會(huì)理化檢驗(yàn)分會(huì)，1986，22(5):258。-3-
