色譜技術(shù)在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用ppt培訓(xùn)課件

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1、色譜技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用陳平湖北省農(nóng)科院農(nóng)業(yè)測試與科技信息中心一農(nóng)藥殘留在農(nóng)產(chǎn)品、食品或飼料的生產(chǎn)、儲存、運(yùn)輸分配及加工過程中,用于防止、破壞、引誘、排拒、控制任何昆蟲、病菌及有毒的動植物,或控制動物的寄生蟲的所有物質(zhì)統(tǒng)稱為農(nóng)藥。施用農(nóng)藥后，在糧、油、蔬菜、水果、畜禽產(chǎn)品及農(nóng)業(yè)環(huán)境中或多或少存在的農(nóng)藥母體及其具有毒理學(xué)意義衍生物、代謝產(chǎn)物稱之為農(nóng)藥殘留。農(nóng)藥殘留檢測與獸藥殘留、添加劑殘留和其它有害有機(jī)物殘留檢測流程基本相同。全世界使用的農(nóng)藥超過700種（我國大約使用550種)。農(nóng)藥按用途分為：殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、落葉劑、熏蒸劑、殺鼠劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等等。農(nóng)藥按化學(xué)組成分成：有機(jī)氯化

2、物：硫丹、克菌丹、抑菌靈、三氯殺螨醇、溴螨酯、六六六、滴滴涕、艾氏劑、狄氏劑、異狄氐劑、敵菌丹、六氯苯、毒殺芬、七氯……有機(jī)磷化物:甲胺磷、乙酰甲胺磷、樂果、氧樂果、甲拌磷、對硫磷、甲基對硫磷、喹硫磷、毒死蜱、敵敵畏、殺螟硫磷、倍硫磷、丙硫磷、馬拉硫磷、水胺硫磷、異稻瘟凈、乙硫磷、苯硫磷……氨基甲酸酯克百威、丁硫克百威、仲丁威、抗蚜威、速滅威、乙霉威、殘殺威、甲萘威……擬除蟲菊酯溴氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、胺菊酯、氯菊酯……含氮化合物三唑酮、三唑醇、噻嗪酮、惡霜靈、丙環(huán)唑、多效唑、敵稗、二甲戊靈、氟樂酰胺…..殘存在農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留量超標(biāo)由以下原因所致：—

3、使用更穩(wěn)定的化學(xué)物質(zhì)作農(nóng)藥?！r(nóng)藥的過度使用及不合理使用。最大殘留限量（MRL)：農(nóng)畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的法定最大允許量，其單位是mg/kg。農(nóng)藥殘留分析1農(nóng)藥殘留分析主要應(yīng)用于：1）農(nóng)藥殘留試驗-農(nóng)藥安全評價研究農(nóng)藥在農(nóng)作物和上和農(nóng)業(yè)環(huán)境中的消解規(guī)律確定不同的施藥條件下農(nóng)產(chǎn)品和農(nóng)業(yè)環(huán)境中的最終殘留量2）農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留監(jiān)測-食品安全綠色食品、無公害食品、有機(jī)食品的農(nóng)藥殘留監(jiān)測生產(chǎn)和流通領(lǐng)域農(nóng)藥殘留監(jiān)測3）環(huán)境評價、公安司法、衛(wèi)生防疫2農(nóng)藥殘留分析-分析化學(xué)中最復(fù)雜的領(lǐng)域-難點(diǎn)所在1）農(nóng)藥施用量越來越低，有的除草劑一畝地施用有效成分1g。因此殘留分析需要測定的物質(zhì)是在ng、pg甚至fg水平，一次成功

4、的分析需要有對許多參數(shù)的正確理解。。2）需要檢測的項目越來越多，（日本2006.5.29實行肯定列表制度，每類食品需檢測的殘留平均200項，有的甚至超過400項）。有的農(nóng)藥不僅要測母體殘留量，還要測有毒代謝物和降解產(chǎn)物殘留量。4）隨著檢測限越來越低，干擾問題越來越突出。3農(nóng)藥殘留檢測步驟1）提?。袷帯驖{、超聲、消化、索氏提取、加速溶劑萃取(ASE)、微波輔助萃取、超臨界流體提取(SFE)……2）凈化－液液分配、磺化、柱層析、凝膠滲透色譜(GPC)、固相萃取(SPE)、固相微萃取PSA……3檢測－GC-ECD、GC-FPD、GC-NPD、HPLC-FD……超臨界流體色譜法（SFC）、高效毛細(xì)

5、管電泳法（HPCE）4確證－雙柱定性、GC/MS、LC/MS、1）提取提取的目的:將目標(biāo)物從樣品中轉(zhuǎn)移至溶液。提取的原則：從樣品中盡可能完全地提取出目標(biāo)物，盡量少提取出干擾測定的共提取物。提取-溶劑的選擇在樣品前處理中，提取和凈化皆涉及溶劑的選擇。所選用的溶劑必須適合能從含有不同水分、脂肪、糖含量以及其他物質(zhì)的樣品基質(zhì)中提取出具有各種極性的目標(biāo)物。重要概念分子的極性分子極性的本質(zhì)就是分子內(nèi)電荷分布的不均勻性，它與分子中π電子數(shù)和孤對電子數(shù)密切相關(guān)，而π電子的主要結(jié)構(gòu)形式是芳香環(huán)、C=C雙鍵和羰基而孤對電子則與氮、氧、氯及其它鹵素等電負(fù)性原子有關(guān)。通過對分子結(jié)構(gòu)的分析就可大致知道其極性的強(qiáng)弱。另

6、外，分子中非極性部分的相對大小、分子的對稱性也非常重要。分配系數(shù)在一定溫度下，溶質(zhì)在一對互不相溶的溶劑中進(jìn)行分配，平衡時溶質(zhì)在兩相中濃度之比為常數(shù)，該常數(shù)稱為分配系（KD）。AO（在非極性溶劑中的溶質(zhì)部分）分配系數(shù)（KD）＝AW(在極性溶劑中的溶質(zhì)部分)辛醇-水分配系數(shù)以正辛醇-水溶劑對測出的分配系數(shù)稱為辛醇-水分分配系數(shù)（KOW)，用于預(yù)計一種物質(zhì)在土壤中的吸附性，生物的吸收，親脂性儲存和生物富集的重要參數(shù)。農(nóng)藥的P值在等體積的一對溶劑中，溶質(zhì)在兩相中達(dá)到平衡后，分配在非極性相（或較弱極性相）中的溶質(zhì)占總?cè)苜|(zhì)的份數(shù)。溶質(zhì)的總量是1,在非極性相中溶質(zhì)的份數(shù)即是P值。P值在0.1－0.99間變化

7、，而K值是在0.1－9.9之間變化。運(yùn)用P值，可直觀地了解分配情況，亦可成功地選用合適的溶劑對。P值大，在非極性溶劑中的溶質(zhì)多，有利于用非極性溶劑從極性溶劑中提取農(nóng)藥P值小，在極性溶劑中的溶質(zhì)多，有利于用極性溶劑從非極性溶劑中提取農(nóng)藥農(nóng)藥在幾種溶劑對中的P值農(nóng)藥名稱　　己烷:乙腈　異辛烷:　異辛烷:85%　異辛烷:80%二甲基甲酰胺　二甲基甲酰胺　　丙酮艾氏劑　　　　0.73　　　　0.38