氫化物原子熒光光譜法測定銅精礦及銅礦石中砷的研究

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1、第31卷第3期吉林地質(zhì)Vl01.3lNO.32012年O9月JILINGE0L0GYSept.2012文章編號:1001—2427(2012)03—101—2氫化物原子熒光光譜法測定銅精礦及銅礦石中砷的研究胡郁吉林省有色地質(zhì)勘查局測試中心,吉林長春130012摘要:通過對銅精礦及銅礦石中大量銅離子等多種金屬離子對原子熒光光譜法測定砷干擾的消除,建立一種適合的溶樣方法,選擇了最佳的分析條件,克服了普通原子熒光法溶解樣品的不足,本方法測定砷的檢出限為1g/g。本方法測定了3個國家一級標準物質(zhì)中砷的含量,測定值與推薦值吻合,確定方法適合銅含量比較高的樣

2、品中砷含量的測定。關(guān)鍵詞:原子熒光光譜法;銅精礦;銅礦石;砷中圖分類號:0657.31文獻標識碼:BDeterminationofarsenicincopperconcentrateandcopperorebyhydrideatomicfluorescentspectrometryHUYuTestingCenter,BureauofNonferrousMetalsGeologicalExplorationofJilinProvince,Changchun130012,砌.ChinaAbstract:Byremovingthedisturbance

3、ofdeterminedarsenicwiththeatomicfluorescentspectrometry,whichbycopperionandothermetalionincopperconcentrateandcopperore,tobuildasuiteddissolutionmethod,andtochoosetheoptimizationcondition,toovercometheshortageofgeneralatomicfluorescentspectrometrydissolvedthesample.Thedetecti

4、onlimitofthemethodis1~tg/g.Thismethodisappliedtothreenationalstandardsamples(1evelone)todetectthecontentofarsenic.Thedetectedvaluesandrecommendedonesareconsistent.Therefore,themethodisleasibletotestthecontentofarsenicinhighcopperconcentratesamples.Keywords:atomicfluorescentsp

5、ectrometry;copperconcentrate;copperore;arsenic氫化物原子熒光光譜法是目前各個領(lǐng)域測定砷加50mL水,2滴酚酞乙醇溶液(1g/L),用硫酸元素的一個廣泛應(yīng)用的方法。它具有測定范圍廣、中和至紅色消失,再過量2mL,移入1L容量瓶中,靈敏度高、分析便捷、重現(xiàn)性好等諸多優(yōu)點。文用水稀釋至刻度,混勻,此溶液As濃度為100章中提出了利用硝酸一硫酸一氯酸鉀電熱板直接溶mL[”。解樣品的方法,在樣品處理方面克服了水浴溶解樣(2)砷的標準工作液:取10mL濃度為100品帶來的消解不完全的因素,利用碘化鉀消除基體g/m

6、L的標準儲備液于100mL容量瓶中,加人中大量銅離子的干擾,充分利用還原劑硼氫化鉀對10mL鹽酸,稀釋至刻度,此溶液濃度為10g/砷離子的還原,解決了普通溶樣方法造成的結(jié)果偏mL。低,易污染等諸多不利因素,解決了含銅量比較高(3)硼氫化鉀溶液20g/L:取20g硼氫化鉀的樣品中的砷元素的測定的難題。溶于1000mL含氫氧化鉀0.5%的溶液中。(4)碘化鉀100g幾:稱取100g碘化鉀溶于1主要試劑、儀器及工作條件1000mL水溶液中。1.1試劑(5)三氧化二鐵100edL:稱取100g三氧化(1)砷標準儲備液:準確稱取O.01320g,三氧二鐵溶

7、于1000mL水溶液中?;?As2O3),(預(yù)先在100~105oC烘1h,置(6)鹽酸,硫酸,氯酸鉀均為優(yōu)級純。于干燥器中冷卻至室溫)于100mL燒杯中,加51.2儀器mL氫氧化鈉溶液(200g/L),低溫加熱使其溶解,(1)AFS一830型雙道原子熒光分光光度計(北收稿日期:2012一O1—10;修訂日期:2012—08—11作者簡介:胡郁(1968一),女,吉林長春人,吉林省有色地質(zhì)勘查局測試中心高級工程師萬方數(shù)據(jù)102吉林地質(zhì)第31卷京吉天儀器公司)o濕樣品,加入硝酸10~15mL,于低溫電熱板溶解(2)砷空心陰極燈(北京有色金屬研究

8、總院)。樣品,同時加蓋表皿,分三次加入氯酸鉀0.5g,1.3工作條件直至樣品完全溶解,取下稍冷,吹洗表皿和杯壁,工作條件見表1。再加入硫

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