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《GBT14353.9-1993 銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法 鉬的測定 - 下載地址.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法GB/T14353．9一93毛目的測定Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofmolybdenum主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鑰含量的測定方法。本標準適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鑰含量的測定。第一篇測定范圍：0.5^-10j.g/g；第二篇測定范圍：0.00500"2%.引用標準GB/T14505巖石和礦石化學
2、分析方法總則及一般規(guī)定第一篇硫酸一苯徑乙酸一辛可寧一氮酸鉀底液極譜法方法提要試料經堿熔分解，熱水提取，鐵、欽、鉆、鎳等元素呈氫氧化物沉淀與鋁分離，在硫酸一苯輕乙酸一辛可寧一氯酸鉀底液中，鑰產生靈敏的極譜催化波，峰電位為一0.28V（對飽和甘汞電極而言）。試荊4.1過氧化鈉。4.2氫氧化鈉。4.3無水乙醇。4.4硫酸（1+1V+V)a4.5苯經乙酸溶液（1000m/V):稱取10g苯Al乙酸，加入50mL水，微熱助溶（如有混濁須過濾入100mL容量瓶中，并用水洗滌濾紙），稀釋至刻度，搖勻。4.6辛可
3、寧溶液（(0.40om/V)：稱取0.4g辛可寧，加入4滴硫酸(4.4)，加水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4．，診氯酸鉀溶液（(60om/V):稱取30g氯酸鉀，加入400mL水，加熱溶解，冷卻后稀釋至500m1,攪勻o4．0U鑰標準貯存溶液：稱取0.1500g三氧化鑰(99.99九）(500C灼燒lh，冷卻備用），置于1.00ml.燒杯中，加入10mL氫氧化鈉溶液（2000m/V）溶解，用硫酸（4.4)中和，冷卻后用水移入1000T111-容從瓶中并稀釋至刻度，搖勻。此
4、溶液ImL含100tig鋁。4.9鑰標準溶液：移取50.00ML鑰標準貯存溶液（(4.8)，置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度．搖國家技術監(jiān)譽局1993一05一12批準1994一02一01實施.www.bzxzk.com.GB/T14353，9一93勻。此溶液1ml,含10fAg鋁。4.10翎標準溶液：移取50.00mL翎標準貯存溶液（<4.9),置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml,含1lg鋁。4門1鑰標準溶液：移取50.00ml,相標準溶液（(4.10),置于500m
5、1，容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含0.1fig鋁。4.12甲基橙指示劑（1x/L)o儀器5.1示波極譜儀。5.2參比電極：飽和甘汞電極。分析步驟6.1試料試樣粒度應小于0.097mm,裝入小瓶，在80'C烘2h,置干燥器中備用。稱取0.5000g試料，精確至0.0005g,6.2空白試驗6.2門隨同試料做空白試驗（應使用同一瓶試劑）。6.2.2將兩份溶劑空白溶液合并，定容100rnL。供配制標準系列用。6.3測定6.3.1將試料(6.1)置于石墨（或優(yōu)質剛玉）增竭中，加入3g過氧化
6、鈉（(4-1)，攪勻，再覆蓋一層（約1g)o（或加入3g氫氧化鈉（4.2）和1g過氧化鈉（4-1)),置于高溫爐中，升溫至700'C,熔融10min，取出冷卻。6.3.2將柑禍置于250ml,燒杯中，加入70m1.沸水及兒滴無水乙醉(4.3)，立即蓋上表面皿，置于高溫電熱板上煮沸5^10min以逐盡過氧化氫，取下冷卻。用少量水洗去表皿，洗出柑渦，用水移入100rnL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。放置澄清（或干過濾)(A液）。6.3.3移取10.00mL上層清液或干過濾溶液(A液),于25ml、容量
7、瓶中，加入1滴甲基橙指示劑(4.12)，用硫酸(4.4)中和至變色并過量1mL，冷卻。加入。.5mL苯經乙酸溶液（(4.5)及0.5ml,辛可寧溶液（4.6),搖勻；再加入10ml,氯酸鉀溶液（(4.7)，用水稀釋至刻度，搖勻。放置30min(B液）。6-3.4傾出部分溶液（B液）于電解池中，選擇適當的電流倍率，用示波極譜儀常規(guī)部分測定鑰，起始電位為一0.02v，記錄峰電流值。同時進行標準系列的測定。6.4工作曲線的繪制移取。,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4..00,5.00
8、mL鋁標準溶液（4.11)，分別置于一組25ml.容量瓶中，加入5ml,空白溶液（(6.2.2)，以下按分析步驟(6.3.3-6.3.4)進行測定。以相量為橫坐標，峰電流為縱坐標，繪制工作曲線。分析結果的計算按下式計算鑰的含量；(m,一m,)XVMO(JAg/g)＝．．．．．．．．．．．??，二，，．．．．??，（1）mXV,式中nz,—從工作曲線上查得的鉑量，拌9；mo—從工作曲線上查得的空白試驗(6.2)鑰量，figVi—試液移取量,ML；V一一試液總體積，mL;m—試料，g.
