島津氣相色譜維護(hù)培訓(xùn)

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1、島津氣相色譜維護(hù)培訓(xùn)島津氣相色譜維護(hù)培訓(xùn)氣相色譜構(gòu)造GC-2010GC-14系列氣相色譜質(zhì)譜儀的基本流路圖鋼瓶He載氣控制進(jìn)樣口色譜柱檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理氣相色譜儀的流動(dòng)相----載氣檢測(cè)器種類載氣（純度）燃燒氣（純度）助燃?xì)猓兌龋┪泊禋猓兌龋㏕CD一般分析HeN2Ar等99.995%以上HeN2Ar等99.995%以上TCD高靈敏度分析HeN2Ar等99.999%以上HeN2Ar等99.999%以上FID一般分析N2He等99.995%以上H2等99.995%以上Ari空壓機(jī)N2He等99.995%以上FID高靈敏度分析N2He等99.999%

2、以上H2等99.999%以上Ari空氣鋼瓶空壓機(jī)也可N2He等99.999%以上氣相色譜的進(jìn)樣方式WBI進(jìn)樣口毛細(xì)柱分流/無(wú)分流進(jìn)樣口冷柱頭進(jìn)樣PTV進(jìn)樣口熱進(jìn)樣和冷進(jìn)樣熱進(jìn)樣分流/無(wú)分流進(jìn)樣直接進(jìn)樣（WBI）寬口毛細(xì)柱和填充柱冷進(jìn)樣PTV進(jìn)樣冷柱頭進(jìn)樣歧視效應(yīng)和熱分解熱進(jìn)樣(SPL,WBI)存在歧視現(xiàn)象和樣品熱分解冷進(jìn)樣(OCI,PTV)進(jìn)樣是在較低溫度下進(jìn)行定量精度高歧視效應(yīng)和熱解效應(yīng)的影響小歧視效應(yīng)的產(chǎn)生歧視:蒸溜現(xiàn)象形成氣溶膠分溜現(xiàn)象低沸點(diǎn)組分百分比偏高進(jìn)針退針高沸點(diǎn)組分殘留減小熱進(jìn)樣歧視現(xiàn)象的方法快速進(jìn)樣法溶劑沖洗法熱針?lè)ㄈ軇_洗法蒸

3、溜和分溜減少溶劑空氣樣品空氣(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-C4n-C9冷進(jìn)樣概念樣品是在冷狀態(tài)--低于樣品沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)樣(依據(jù)溶劑)氣化室快速升溫使樣品氣化PTV進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣(高濃度樣)無(wú)分流進(jìn)樣(低濃度樣)大體積進(jìn)樣—LVI(痕量分析)OCI柱頭進(jìn)樣只適用于0.53內(nèi)徑的柱子無(wú)分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進(jìn)樣量一般小于2ul進(jìn)樣體積上限無(wú)分流進(jìn)樣(SPL,PTV)2uL高壓進(jìn)樣(SPL,PTV)5uL直接進(jìn)樣（全量進(jìn)樣）3uL用寬口徑毛細(xì)柱冷柱頭進(jìn)樣（OCI）2uL進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)（1）W

4、BI進(jìn)樣口毛細(xì)柱進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管填充柱進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)（2）冷柱頭進(jìn)樣口(OCI)PTV進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1加熱-250℃/min隔墊吹掃出口載氣不銹鋼襯管0.53mm內(nèi)徑寬孔毛細(xì)柱色譜柱的類型填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6--3mm長(zhǎng)度：0.5--6m填料：擔(dān)體和固定液的種類固定液的濃度1-30%擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英、塑料擔(dān)體（TPA）等。毛細(xì)柱柱材：熔融石英、鋁內(nèi)徑：0.2mm--0.53mm長(zhǎng)度：10--100m固定相種類：OV-1，PEG-20M，OV

5、-17等固定相膜厚：0.2--5μm色譜柱的類型幾種代表性固定液的極性(McReynolds常數(shù))Squalane0（非極性）PEG20M(DBWAX)322（強(qiáng)極性）SE3015FFAP340OV101(DB1)17PEG1000347SE54(DB5)33（弱極性）EGA372DC55074DEGS484OV17119（中極性）TCEP593（超強(qiáng)極性）BCEF690名稱△IBenzene名稱△IBenzene色譜柱的選擇固定液極性的選擇（按相似相溶原則）非極性固定液------有按沸點(diǎn)順序溶出傾向極性固定液------沸點(diǎn)相同時(shí)，按極性由

6、小到大的順序溶出固定液的濃度或毛細(xì)管柱的膜厚對(duì)低沸點(diǎn)化合物高濃度（10%～30%)高膜厚(1～5μm)對(duì)高沸點(diǎn)化合物低濃度（1%～5%)低膜厚(0.25～0.5μm)內(nèi)徑對(duì)毛細(xì)柱分離的影響0.22mmx25m膜厚對(duì)毛細(xì)柱分離的影響CBP1-W25-100膜厚1umCBP1-W25-500膜厚5um毛細(xì)柱的內(nèi)徑、膜厚及柱容量?jī)?nèi)徑膜厚柱容量各公司常用毛細(xì)柱商品名及固定液對(duì)照表色譜柱的老化為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長(zhǎng)時(shí)間未用，也存在同樣問(wèn)題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，

7、并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。新柱老化時(shí)，最好不要連接檢測(cè)器。每天都要進(jìn)行老化嗎？視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時(shí)間。高壓氣瓶使用注意事項(xiàng)鋼瓶應(yīng)放置在通風(fēng)條件好，避免光照并遵守液化氣使用注意事項(xiàng)溫度40度以下，2M內(nèi)禁止煙火燃燒氣應(yīng)配備滅火器材工作前檢漏每3個(gè)月檢查鋼瓶及減壓閥固定鋼瓶使用無(wú)油減壓閥GC-2010日常維護(hù)進(jìn)樣口更換進(jìn)樣墊更換“O形圈”更換玻璃襯管檢測(cè)器GC-2010日常維護(hù)選擇System中的InjMaintenance（PFmenu）進(jìn)樣口，柱溫箱，檢測(cè)器自動(dòng)降溫，低于50度時(shí)可進(jìn)行維護(hù)操作。進(jìn)樣墊更換玻璃襯管更換GC-20

8、10日常維護(hù)－進(jìn)樣墊GC-2010日常維護(hù)GC-2010日常維護(hù)GC-2010日常維護(hù)(Pressthe[SYSTEM]key)Select"Anal