行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):GB12005.6-89 部分水解聚丙烯酞胺水解度測(cè)定方法.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)部分水解聚丙烯酞胺水解度GB12005.6一二測(cè)定方法Determinationforhydrolysisdegreeofpartlyhydrolysispolyacrylemide1主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了部分水解聚丙烯酞胺用甲基橙一靛藍(lán)二磺酸鈉為指示劑測(cè)定水解度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不同聚合方法$懦的粉狀或膠狀水解聚丙烯酞胺的水解度的測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB12005.2聚丙烯酞胺固含量測(cè)定方法3方法提要部分水解聚丙烯酞胺是強(qiáng)堿弱酸鹽,它與鹽酸反應(yīng)形成大分子弱酸,體系的pH

2、值由弱堿性轉(zhuǎn)變成弱酸性。本標(biāo)準(zhǔn)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,選用甲基橙匕靛藍(lán)二磺酸鈉為指示劑。用所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算試樣的水解度?!噭┖腿芤罕痉椒ㄋ迷噭┘八鶠榉治黾?cè)噭┘罢麴s水。4.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB601配成c(HCI)=O.Imol/L的溶液。4.2甲基橙溶液:用蒸餾水配成0.1%的溶液,貯存于棕色滴瓶中,有效期為15d,4.3靛藍(lán)二磺酸鈉溶液:用蒸餾水配成0.25%的溶液,貯存于棕色滴瓶中,有效期為15d,5儀器5.1微量滴定管:容積1mL,最小刻度0.01mL,5.2錐形瓶:容積250mL,5.3稱量瓶:直徑20mm,高15m-

3、,5.4量筒:容積100-L.5.5電磁攪拌器。5.6分析天平:感量0.0001g。5.7真空F燥箱。5.8鐵支架,表面皿,玻璃板等?!嚇尤芤旱呐渲?.1粉狀試樣溶液的配制國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局、989一12一25批準(zhǔn)1990一1,一01實(shí)施GB12005.6-86二1.1用稱量瓶采用減且法稱取0.028一0.032g試樣,精確至士。.0001g,三個(gè)試樣為一組。6.1.2將盛有100mL蒸餾水的錐形瓶放在電磁攪拌器上,打開(kāi)電源,調(diào)節(jié)攪拌磁子轉(zhuǎn)數(shù)使液面旋渦深度達(dá)lcm叔i,將試樣緩慢加人錐形瓶中。6.1.忿待試樣完全溶解后,可直接進(jìn)行水解度的測(cè)定。6

4、.2膠狀試樣溶液的配制.2.1當(dāng)固含最在20%一30%時(shí),取2一3g膠狀試樣,用剪刀剪成小碎塊,置于表面皿上。當(dāng)固含量在10%以下時(shí),取8一log膠狀試樣,平涂在15Cmx15m的玻璃板上。將試樣置于真空干燥箱中在600C,真空度5300Ba下干燥4ha6.2.2將干燥后的試樣按6.1條的方法配成溶液。6.2.3測(cè)試后所余固體試樣按GB12005.2測(cè)定試樣的固含量。7測(cè)定步驟7.1用兩支液滴體積比為1*1的滴管向試樣溶液中加人甲基橙和靛藍(lán)二磺酸鈉指示劑各一滴,試樣溶液呈黃綠色。7.2用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣溶液,溶液由黃綠色變成淺灰色即為滴定終

5、點(diǎn)。記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。結(jié)果表示公1試樣水解度按下式計(jì)算:‘。獷x71x100刀O1000m.s一23c"獷式中:HD—水解度,%.c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V—試樣溶液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),mL;。—試樣的質(zhì)量,g;s—試樣的固含量,%;23-丙烯酸鈉與丙烯酞胺鏈節(jié)質(zhì)量的差值,71-與1.oomL鹽酸標(biāo)推榕液〔c(HCI)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)谋┨锋湽?jié)的質(zhì)量。8.2每個(gè)試樣至少測(cè)定三次,取兩位有效數(shù)字,以算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。8.3單個(gè)測(cè)定值與平均值的最大偏差在士I以內(nèi),如果超過(guò)最大偏差,應(yīng)重新取樣測(cè)定。9

6、試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:二注明按照本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);b.試樣的生產(chǎn)廠家、型號(hào)、生產(chǎn)日期,c.試樣的周含量;a.每個(gè)試樣的測(cè)定值及一組試樣的算術(shù)乎均值;e.試驗(yàn)人員及日期。附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)物理力學(xué)方法分技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由黑龍江大學(xué)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張貞浴。

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