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1、HPLC法測(cè)定清瘟解毒片中芍藥苷的含量【摘要】目的測(cè)定清瘟解毒片中芍藥苷的含量。方法采用反相高效液相色譜法,DiamonsilC18柱,甲醇0.05mol/LKH2PO4(體積比30∶70)為流動(dòng)相,流速為1.0mL·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)230nm,柱溫為室溫。結(jié)果芍藥苷質(zhì)量濃度在4.95~59.4μg/mL間具有良好的線性關(guān)系(r=0.9997),芍藥苷平均回收率為104.1%,方法精密度(RSD)為0.90%(n=6)。結(jié)論該法可用于清瘟解毒片中芍藥苷的含量測(cè)定?!娟P(guān)鍵詞】清瘟解毒片;芍藥苷;高效液相
2、色譜法;含量測(cè)定 Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentofpaeoniflorininQingwenJiedutablets.MethodsRPHPLCmethodforthedeterminationofpaeoniflorininQingwenJiedutabletswasestablished.ThechromatographiccolumnwasDiamonsilC18.Themobilephasewasmethanol0.05mol/LKH2PO4(
3、30∶70).Theflowratewas1.0mL·min-1,andthedetectionwavelengthwas230nm.Thecolumntemperaturewas25℃.ResultsThelinearrangeofPaeoniflorinwas4.95~59.4μg/mL(r=0.9997).TheaveragerecoveryforPaeoniflorinwas104.1%,precisionofthemethodwas0.90%(RSD,n=6).ConclusionThemethod
4、canbeusedinassayofpaeoniflorinofthepreparation. Keywords:QingwenJiedutablets;paeoniflorin;RPHPLC;assay 清瘟解毒片是由天花粉、葛根、白芷、玄參、赤芍等16味中藥制成的中藥成方制劑,具清瘟解毒之功效。臨床用于治療感冒、發(fā)熱、怕冷、無(wú)汗頭痛、口渴咽干、四肢酸痛、痄腮腫痛。該產(chǎn)品現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)[1]采用HPLC法測(cè)定黃芩苷含量,有文獻(xiàn)報(bào)道用高效液相色譜法測(cè)定該制劑中葛根素的含量[2],但芍藥苷含量測(cè)定未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。為
5、進(jìn)一步評(píng)價(jià)該制劑的質(zhì)量,本文建立了清瘟解毒片中芍藥苷含量測(cè)定的反相高效液相色譜法,該法具有分離效果好、靈敏、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),可用于該產(chǎn)品的質(zhì)量控制。 1儀器與試藥 Agilent1100高效液相色譜儀(安捷倫公司),Agilent1100系列雙元泵,Agilent1100可變波長(zhǎng)檢測(cè)器,Agilent1100/化學(xué)工作站。DL360超聲波清洗器(寧波石浦海天電子儀器廠),工作頻率(4.5±0.05)kHz,輸出功率240W?! ∩炙庈諏?duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110736200526),清瘟解
6、毒片(中山市中智制藥有限公司,批號(hào):20060921、20060922、20060923,規(guī)格:0.6g/片),甲醇為色譜純,磷酸二氫鉀為分析純,水為雙蒸水?! ?實(shí)驗(yàn)部分4 2.1樣品液制備 2.1.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品19.8mg,置200mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品貯備液(芍藥苷質(zhì)量濃度為99μg·mL-1)。 2.1.2供試品溶液的制備取清瘟解毒片樣品,研細(xì),取約0.25g,精密稱定,精密加水25mL,稱定重量,超聲處理30min,放冷,搖勻,濾過(guò),棄去
7、初濾液,續(xù)濾液0.45μm濾膜過(guò)濾,作為供試品溶液?! ?.1.3陰性對(duì)照液的制備取處方組成中除赤芍外的其余成分制成不含赤芍的陰性對(duì)照品,按“2.1.2”項(xiàng)下的制備方法處理得陰性對(duì)照液?! ?.2色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱為DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm,迪馬公司),甲醇KH2PO4(體積比30∶70),流速為1.0mL·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)230nm,柱溫為室溫。分別取對(duì)照品溶液(芍藥苷質(zhì)量濃度為29.7μg·mL-1)、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液10μL注入色譜儀,理
8、論板數(shù)以芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4500;芍藥苷的拖尾因子為0.94,保留時(shí)間約為21.8min,芍藥苷與其他組分可基線分離;陰性樣品不干擾樣品測(cè)定(圖1)?! ?.3方法學(xué)考察 2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制備分別吸取一定量的芍藥苷對(duì)照品貯備液,加甲醇稀釋成芍藥苷質(zhì)量濃度為4.95、9.9、19.8、29.7、39.6、49.5、59.4μg·mL-1的溶液。依次進(jìn)樣10μL,每個(gè)濃度測(cè)定3次以上。以峰面積(