吹掃捕集-氣相色譜法測定生活飲用水中1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯的方法研究

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1、吹掃捕集■氣相色譜法測定生活飲用水中"■二氯乙烯和1,2-二氯乙烯的方法研究屈莉(成都市疾病預(yù)防控制中心四川成都610041)【摘要】建立了吹掃捕集一氣相色譜技術(shù)快速測定生活飲用水屮微量1丄二氯乙烯和匕2?二氯乙烯的方法。對捕集阱填充材料,吹掃時(shí)間、脫附時(shí)間、烘焙條件等吹掃捕集方法的條件及氣相色譜條件進(jìn)行優(yōu)化。在優(yōu)化條件下,對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及水樣進(jìn)行測定,結(jié)果表明該法線性良好,檢出限0.0006-0.003mg/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.54%-4.58%(n=6),回收率為86.8%-105.4%,線性相關(guān)系

2、數(shù)>;0.9996o因此,本方適合于生活飲用水+1,1-二氯乙烯和1,2■二氯乙烯的同時(shí)分析?!娟P(guān)鍵詞】吹掃捕集生活飲用水1,1?二氯乙烯1,2?二氯乙烯【屮圖分類號】R123【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A【文章編號】2095-1752(2014)18-0033-02StudyonDeterminationof1,1-dichloroethyleneand1,2-dichloroethyleneinDrinkingWaterbyPurgeandTrapwithGasChromatographCenterforD

3、iseaseControlandPreventionofChengdu,Sichuan,China,610041【Abstract]Toestablishamethodofpurgeandtrapwithgaschromatographforthedeterminationof1,1-dichloroethyleneand1,2-dichloroethyleneindrinkingwatersimultaneously.Thepurgeandtrap,andgaschromatographcondit

4、ionswereoptimized.Themethodenjoyedawelllinearrangeandgoodprecision,thedetectionlimitwas0.0006-0.003mg/L.Therelativestandarddeviation(RSD)was2.54%-4.58%,andtheaveragerecoverieswere86.8%-105.4%.Theresultsshowedissuitablefordetermining1,dichloroethyleneand

5、1,2-dichloroethyleneindrinkingwater.1-dichloroethyleneand1,2-dichloroethylene1,1■二氯乙烯,1,2■二氯乙烯主要作為一種聚二乙烯共聚物的單體,并形成用作合成其他有機(jī)物的中間體,是中樞神經(jīng)系統(tǒng)的鎮(zhèn)靜劑,可能具有肝腎毒性,能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的肝腎損傷[1]。在水體及生物體內(nèi)具有蓄積效應(yīng),我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)已將其列入水質(zhì)監(jiān)測范圍[2]。吹掃捕集技術(shù)是將氮?dú)饣虬睔獾榷栊詺怏w通過樣品,把樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物吹脫岀來,被捕集阱吸附,再

6、對捕集阱加熱、反吹解析,揮發(fā)性有機(jī)物則進(jìn)入色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析⑶。吹掃捕集技術(shù)具有取樣量少、無需有機(jī)溶劑、富集效率高、操作方便、快速等特點(diǎn),該法已成為目前分析水中揮發(fā)性有機(jī)物最有效的方法[4,5]。本文運(yùn)用吹掃捕集一氣相色譜法對同時(shí)測定生活飲用水中?二氯乙烯,1,2■二氯乙烯的方法進(jìn)行了研究。對吹掃捕集的條件如捕集阱填充材料、吹掃時(shí)間、脫附時(shí)間、烘焙條件等及氣相色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化。建立了掃捕集一氣相色譜法同時(shí)測定水樣中?二氯乙烯,匕2■二氯乙烯的方法,應(yīng)用于生活飲用水實(shí)際水樣進(jìn)行分析,結(jié)果滿意。1材料與方

7、法1.1儀器與主要試劑氣相色譜儀:Agilent7890A,ECD檢測器,美國安捷倫公司;吹掃捕集濃縮儀:Tekmar公司9800型P&T裝置配AQUATEK100型自動(dòng)進(jìn)樣器;配TrapVocarb3000捕集阱、5mL吹掃管;1丄二氯乙烯,二氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(純度>99.5%),德國Dr.EhrenstorferGmbH公司;色譜純甲醇;超純水;載氣和吹掃氣均為高純氮?dú)狻?.2水樣采集和保存取經(jīng)烘烤的500mL棕色玻璃瓶至現(xiàn)場,沿瓶壁緩緩注入水樣至充滿(不能有氣泡),立即蓋上瓶塞,并于

8、4°C保存,盡快分析。1.3測定條件1.3.1P&T條件吹掃捕集采用氮?dú)鉃榇祾邭怏w,TrapVocarb3000捕集阱,吹掃溫度35°C,氣體流速40mL/min,時(shí)間llmin;脫附溫度為250°C,時(shí)間為2min;烘焙溫度為280°C,吋間為5min,氣體流量為40mL/min。1.3.2色譜條件毛細(xì)管色譜柱:DB-624(30m×0.25mmi.d.,1.4μm),載氣流量:l.OmL/min,分流比為30:1;檢測器:E

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