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1、離子色譜測定積雪草中陰離子宋茜茜1，葉明德*，李瑞芬2(溫州大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院，溫州，325035)摘要：本文使用離子色譜對積雪草中7種陰離子(F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,H2PO4-,SO42-)進(jìn)行了測定。該離子色譜裝有modelICSI-904E陰離子色譜柱和電導(dǎo)檢測器。淋洗液為1.8mmolL-1Na2CO3和1.7mmol·L-1NaHCO3，流速為1.0mL·min-1。上述各離子峰面積和濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)性可達(dá)到0.9993~0.9997。儀器對檢出限分別為5.125,4.865,4.518,4.90
2、6,4.051,3.848和5.139。該種方法測得的7中陰離子的RSD≤2.39%（n=5），樣品加標(biāo)回收率達(dá)到96.8%-102.5%。關(guān)鍵詞：離子色譜，積雪草，陰離子前言積雪草也叫雷公根、崩大碗，屬于一種傘形花科草本植物，主要分布于泰國和一些亞洲國家[1]。它主要作為一種治療傷寒、麻風(fēng)、肺結(jié)核和狼瘡的多功能中藥已被人們廣泛地使用了上百年[2-5]。同時它也具有提高記憶、抗炎，抗癌、抗氧化和抗焦慮等作用[6-12]。它含有積雪草苷、羥基積雪草苷、積雪草酸和羥基積雪草酸[13-15]。國內(nèi)外對積雪草生物活性組成合藥理活性研究已十分詳
3、細(xì)，但是幾乎未出現(xiàn)對積雪草中無機(jī)陰離子進(jìn)行分析的文章。據(jù)報道顯示，痕量元素是中草藥中重要的組成[16-18]。藥物中同一種元素的藥效不是根據(jù)其總量，而是有其形態(tài)決定的[19]。因此，痕量元素的形態(tài)分析是探索藥物中藥效物質(zhì)和作用機(jī)理的關(guān)鍵因素[20]。而中草藥中無機(jī)離子的研究對痕量元素形態(tài)分析起著重要作用，所以有無機(jī)離子的分析具有非常重要的現(xiàn)實意義。在本實驗的研究中，一種快捷的方法用于定量測定積雪草粗提取物中的7中陰離子(F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,H2PO4-,SO42-)。另外采用不同的萃取方法，并對樣品的萃取條件進(jìn)行
4、了優(yōu)化。實驗儀器和設(shè)備NaF,NaCl,NaNO2,NaBr,NaNO3,KH2PO4,Na2SO4從汕頭西隴化學(xué)試劑廠（汕頭，中國）購得，為分析純。Na2CO3,NaHCO3從汕頭西隴化學(xué)試劑廠（汕頭，中國）為標(biāo)準(zhǔn)試劑。HNO3和HClO4從上海試劑廠購得(上海,中國)，為分析純。所用到的水經(jīng)Milli-Q純化系統(tǒng)處理的超純水(Milipore,Bedford,MA,USA)。使用IC1010離子色譜(TECHCOMP,Shanghai,China)分析。該儀器裝有ShodexICSI-904E陰離子反相柱(showaDenkoK.
5、K.Japan)，DZS-4抑制器，高壓恒流泵和電導(dǎo)檢測器。洗脫液為1.8mmol·L-1Na2CO3和1.7mmol·L-1NaHCO3混合溶液，即加入0.191gNa2CO3和0.143gNaHCO3用水稀釋至1L容量瓶中制的。樣品處理積雪草從溫州當(dāng)?shù)厥袌錾腺彽?，并在室溫中保存直至分析。首先用自來水充分洗凈，除去雜物和破碎的部分，然后用超純水洗3次。樣品干燥至恒重，研磨后過55目篩。研磨后的粉末儲存在室溫下一干燥罐中，于陰暗處保存。萃取和消化超聲萃取稱取0.50g積雪草粉末樣品,用水稀釋至100mL容量瓶中，超聲萃取1h。萃取液過
6、濾，取上清液過0.45μm針頭過濾器用IC進(jìn)行分析。沸水提取稱取0.50g積雪草粉末樣品于燒杯中，加入100mL超純水，沸水浴1h,萃取液過濾，取上清液過0.45μm針頭過濾器用IC進(jìn)行分析。酸消化提取稱取0.50g積雪草粉末樣品于50mL燒杯中，加入10mL濃HNO3,4mLH2O2和2.5mLHClO4,用玻璃杯攪拌混勻，在電爐上直至溶液緩慢冒棕?zé)?，提高電爐的溫度，溶液冒白煙，蒸至近干后取下冷卻。在燒杯中加入少量水，過濾，最終完全轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中。將溶液過0.45μm針頭過濾器用IC進(jìn)行分析。標(biāo)準(zhǔn)制備稱取0.4421gNa
7、F,0.4944gNaCl,0.7500gNaNO2,1.2875gNaBr,1.3710gNaNO3,2.1474gKH2PO4,2.2188gNa2SO4于1L容量瓶中配制成含7種陰離子的混合溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，使用該儲備液逐級稀釋。結(jié)果和討論色譜分析條件的選擇將1.8mmol·L-1Na2CO3和1.7mmol·L-1NaHCO3混合溶液作為洗脫液，流速為1.0mLmin-1，進(jìn)樣量為50μL。用離子色譜（IL）測得7種陰離子F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,H2PO4-,SO42-結(jié)果圖1。圖中可得，該條件下，該7種陰
8、離子能完全分離，且峰形較好，能用于定量分析。Fig.1.Chromatogramofmixedstandardsolutioncontainingthe7anions;Peaks:1=F-,2=Cl-,3=NO2-,4=
