在線吹掃捕集-氣相色譜-原子熒光光譜法測定土壤中甲基汞.pdf

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1、第41卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究簡報(bào)第11期2013年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1754~1757DOI:10.3724/SP.J.1096.2013.30546在線吹掃捕集一氣相色譜-原子熒光光譜法測定土壤中甲基汞顧昱曉孟梅邵俊娟史建波何濱江桂斌(環(huán)境化學(xué)與生態(tài)毒理學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心,北京100085)摘要建立了在線吹掃捕集一氣相色譜一原子熒光光譜聯(lián)用測定土壤中甲基汞的方法。土壤樣品經(jīng)KBr!CuSO溶液提取后,使用二氯甲烷/水萃取與反萃取前

2、處理方法,克服了土壤復(fù)雜基質(zhì)的影響。使用四乙基硼化鈉衍生試劑,將甲基汞轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的甲基乙基汞,在線吹掃捕集進(jìn)行富集并進(jìn)一步消除基體干擾。經(jīng)條件優(yōu)化,萃取時間為30rain,反萃取的時間和溫度分別為4h和65℃。方法準(zhǔn)確、可靠,具有很高的靈敏度。土壤樣品檢出限可達(dá)0.8ng/g,沉積物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)ERM—CC580的測定回收率為104%±15%(n=3)。應(yīng)用本方法對3種實(shí)際土壤樣品進(jìn)行測定,其甲基汞濃度在2.3—5.4ng/g范圍內(nèi),加標(biāo)回收率為87%~111%。關(guān)鍵詞甲基汞;土壤;乙基化衍生;氣相色譜法;原子熒光光譜法1引言汞及

3、其化合物具有較高的毒性,且分布廣泛,是一類全球污染物¨。在汞的諸多化合物中,甲基汞的毒性最強(qiáng),且更易被生物體吸收,隨食物鏈富集和放大,已經(jīng)對很多國家和地區(qū)的人體健康造成巨大危害,因此對各種介質(zhì)中甲基汞含量的檢測具有重要意義。人為排放和自然排放的汞可以通過各種途徑進(jìn)入到土壤。土壤中的汞被植物吸收會進(jìn)人生物鏈中,或者隨雨水浸提進(jìn)人水體,成為新的污染源。此外,土壤中的微生物還可以將無機(jī)汞轉(zhuǎn)化為毒性更大的甲基汞,從而增加汞的毒性和生物可利用性J。對土壤中甲基汞含量的分析是汞污染研究中不可缺少的重要環(huán)節(jié)。目前,對生物樣品尤其是水產(chǎn)品中甲基汞的

4、分析方法已經(jīng)比較成熟,通常采取KOH/CH,OH提取,可獲得較高的回收率]。但對于土壤中甲基汞的分析仍較為困難,主要是對樣品的前處理方法要求較高。一方面,甲基汞與土壤中其它有機(jī)物中的碳或含硫化合物中的硫以共價(jià)鍵相連,較難提??;另一方面,土壤樣品基質(zhì)復(fù)雜,共存的干擾物質(zhì)較多,提取液需要嚴(yán)格凈化后才能進(jìn)入色譜分析。土壤樣品中甲基汞含量通常較低,一般低于總汞含量的1%,因此對方法的靈敏度要求更高。在甲基汞的分析方法中,一般采用高效液相色譜法(HPLC)或氣相色譜法(GC)進(jìn)行分離’。HPLC可以達(dá)到很好的分離效果,但由于流動相的稀釋,往往

5、導(dǎo)致較高的檢出限,通常采用液液萃取或固相萃取的方法對樣品進(jìn)行富集,操作繁瑣。GC易與吹掃捕集(P&T)、固相微萃取(SPME)等方法聯(lián)用,具有基體干擾小、操作簡便等優(yōu)點(diǎn),同時具有很高的靈敏度'”。本研究建立了在線吹掃捕集一氣相色譜一原子熒光光譜(P&T—GC—AFS)聯(lián)用測定土壤中甲基汞的方法,并對樣品前處理方法進(jìn)行了詳細(xì)優(yōu)化。本方法有效降低了土壤基質(zhì)的干擾,且通過在線吹掃捕集的方式提高了分析效率。方法準(zhǔn)確、可靠,具有很高的靈敏度,成功應(yīng)用于實(shí)際土壤樣品的分析。2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與條件MERX吹掃捕集.氣相色譜.原子熒光光譜儀(美

6、國BrooksRand公司),工作條件見表1。Milli.QAdvantageA10純水凈化儀(德國Millipore公司)、離心機(jī)(北京時代北利公司)和智能石墨消解器(金蓉園儀器設(shè)備公司)。2013-06-06收稿;2013-07-30接受本文系國家“973”項(xiàng)目(No.2013CB430004)和環(huán)保公益性行業(yè)科研專項(xiàng)(No.201309050)資助E-mailjbshi@rcees.a(chǎn)c.cn第11期顧昱曉等:在線吹掃捕集一氣相色譜一原子熒光光譜法測定土壤中甲基汞參數(shù)Parameter設(shè)定值Setting參數(shù)Parameter

7、設(shè)定值Setting吹掃捕集氣PurgeandtrapgasN2捕集管干燥時間Dryingtimeoftrap(min)3吹掃集氣流Flowrateofpurgeanndtrap(mL/min)1?43氣相色譜溫度Oventemperature()32(干燥氣DryinggasN2氣相色譜載氣CarriergasAr于燥氣流速Flowrateofdryinggas(mL/min)78氣相Flowrat譜e載of氣car流tie毳rgas(mL/min)65吹掃捕集時間Purgeandtraptime(min)5原子熒光基線信號值Ba

8、selinesignalofAFS45000加熱解析時間Heatingtime(S)9.92.2試劑氯化甲基汞標(biāo)準(zhǔn)溶液((76.0±2.9)Ixg/gHg,中國計(jì)量科學(xué)研究院),沉積物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)ERM-CC580((75.5±3.7

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