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1、(19)中華人民共和國國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局(12)發(fā)明專利(10)授權(quán)公告號(hào)(10)授權(quán)公告號(hào)CN103159656B(45)授權(quán)公告日(45)授權(quán)公告日2015.06.03(21)申請?zhí)?01110404098.3(22)申請日2011.12.08(73)專利權(quán)人成都國為醫(yī)藥科技有限公司地址610041四川省成都市高朋東路5號(hào)4棟3樓E號(hào)(72)發(fā)明人徐開輝郭禮新(51)Int.Cl.C07C401/00(2006.01)(56)對比文件CN101607932A,2009.12.23,實(shí)施例.CN101607
2、931A,2009.12.23,實(shí)施例.US3157678A,1964.11.17,實(shí)施例.陳陽生，等.骨化三醇的合成.《中國新藥雜志》.2005,第14卷(第1期),69-72.審查員陳寧權(quán)利要求書3頁說明書9頁附圖2頁(54)發(fā)明名稱一種骨化三醇的制備方法(57)摘要一種先將骨化三醇粗品溶解后，再加入甲酸甲酯析晶制備骨化三醇的方法。該方法克服了現(xiàn)有純化方法所制備的骨化三醇精制品含有大量結(jié)晶溶劑化物，難干燥、易降解的問題，且本方法操作簡單，條件溫和，能夠很好的適用于工業(yè)化生產(chǎn)。CN103159656BC
3、N103159656B權(quán)利要求書1/3頁1.一種骨化三醇的制備方法，其特征在于該步驟包含先將骨化三醇產(chǎn)品溶解后，再加入甲酸甲酯析晶，且甲酸甲酯的體積為溶解骨化三醇的溶劑的體積的4倍及以上。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的骨化三醇的制備方法，其特征在于甲酸甲酯的體積與溶解骨化三醇的溶劑的體積比為4:1～40:1。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的骨化三醇的制備方法，其特征在于甲酸甲酯的體積與溶解骨化三醇的溶劑的體積比為10:1～30:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的骨化三醇的制備方法，其特征在于所述的溶解骨化三醇產(chǎn)品的溶劑為醇類
4、。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的骨化三醇的制備方法，其特征在于所述的溶解骨化三醇產(chǎn)品的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的骨化三醇的制備方法，其特征在于所述的溶解骨化三醇產(chǎn)品的溶劑為甲醇或乙醇。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的骨化三醇的制備方法，其特征在于所述的溶解骨化三醇產(chǎn)品的溶劑為乙醇。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的骨化三醇的制備方法，其特征在于所述的溶解骨化三醇產(chǎn)品的溶劑為含醇溶液，所述的含醇溶液中還含有醚、酯或酮溶劑之一或兩種以上，其中醚、酯、酮的沸點(diǎn)低于100℃，醚為乙醚或甲基叔丁基醚，酯為乙酸乙酯、
5、甲酸乙酯或乙酸甲酯，酮為丙酮，且含醇溶液中醇類溶劑的體積百分比為10%及以上。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的骨化三醇的制備方法，其特征在于所述的溶解骨化三醇產(chǎn)品的溶劑為含甲醇、乙醇、異丙醇的溶液，所述的含醇溶液中還含有醚、酯或酮溶劑之一或兩種以上，其中醚、酯、酮的沸點(diǎn)低于100℃，醚為乙醚或甲基叔丁基醚，酯為乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯，酮為丙酮，且含醇溶液中醇類溶劑的體積百分比為10%及以上。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的骨化三醇的制備方法，其特征在于步驟如下：將骨化三醇產(chǎn)品溶解于醇類或醇類與醚、酯、酮溶劑的混合
6、溶劑中，其中醚、酯、酮的沸點(diǎn)低于100℃，醚為乙醚或甲基叔丁基醚，酯為乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯，酮為丙酮，且其中醇類占溶解骨化三醇的溶劑的體積的10％及以上，再加入甲酸甲酯，析晶，過濾晶體，干燥；其中甲酸甲酯的體積為溶解骨化三醇的溶劑的體積的4倍及以上。11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的骨化三醇的制備方法，其特征在于步驟如下：將骨化三醇產(chǎn)品溶解于醇類或醇類與醚、酯、酮溶劑的混合溶劑中，其中醚、酯、酮的沸點(diǎn)低于100℃，醚為乙醚或甲基叔丁基醚，酯為乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯，酮為丙酮，且其中醇類占溶解骨化三
7、醇的溶劑的體積的10％及以上，再加入甲酸甲酯，析晶，過濾晶體，干燥；其中甲酸甲酯與溶解骨化三醇的溶劑的體積比為4:1～40:1。12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的骨化三醇的制備方法，其特征在于步驟如下：將骨化三醇產(chǎn)品溶解于醇類或醇類與醚、酯、酮溶劑的混合溶劑中，其中醚、酯、酮的沸點(diǎn)低于100℃，醚為乙醚或甲基叔丁基醚，酯為乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯，酮為丙酮，且其中醇類占溶解骨化三醇的溶劑的體積的10％及以上，再加入甲酸甲酯，析晶，過濾晶體，干燥；其中甲酸甲酯與溶解骨化三醇的溶劑的體積比為10:1～30:1。
8、13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的骨化三醇的制備方法，其特征在于步驟如下：將骨化三醇產(chǎn)品溶解于甲醇、乙醇、異丙醇或這些醇類與醚、酯、酮溶劑的混合溶劑中，2CN103159656B權(quán)利要求書2/3頁其中醚、酯、酮的沸點(diǎn)低于100℃，醚為乙醚或甲基叔丁基醚，酯為乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯，酮為丙酮，其中醇類占溶解骨化三醇的溶劑的體積的10％及以上，再加入甲酸甲酯，析晶，過濾晶體，干燥；其中甲酸甲酯的體積為溶解骨化三醇的溶劑的體積的4倍及
