Agilent-1260液相色譜系統(tǒng)操作規(guī)程

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1、Agilent1260液相色譜系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程1目的規(guī)范Agilent1260系列高效液相色譜的日常使用和維護(hù)保養(yǎng)，保證儀器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，確保檢測(cè)工作的順利進(jìn)行。2適用范圍適用于Agilent1260系列高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護(hù)。3職責(zé)實(shí)驗(yàn)室分析人員負(fù)責(zé)Agilent1260系列高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護(hù)。4系統(tǒng)組成4.1Agilent1260系列四元泵(G1311C)和脫氣機(jī)；4.2可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器（VWDG1314F）；4.3ChemstationA.01.04色譜工作站4.4國(guó)產(chǎn)柱溫箱（AT-550）色譜柱；4.5電腦、打印機(jī)等輔助設(shè)備。5定義無(wú)6操

2、作程序6.1開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備6.1.1檢查儀器校驗(yàn)標(biāo)識(shí)，確認(rèn)儀器處于校驗(yàn)周期內(nèi)。6.1.2檢查上次《實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備使用記錄表》和儀器狀態(tài)，確認(rèn)儀器處于正常狀態(tài)；6.1.3流動(dòng)相的制備：6.1.3.1按《高效液相色譜法流動(dòng)相配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制需要的流動(dòng)相。6.1.3.2用前超聲脫氣（一般10～20min）。6.1.4更換流動(dòng)相：6.1.4.1將泵的吸濾器從舊流動(dòng)相中取出，用新流動(dòng)相沖洗后放入新流動(dòng)相的儲(chǔ)液瓶中，并蓋好瓶蓋；6.1.4.2將排液管的出口端放入廢液瓶中，并蓋好瓶蓋。6.1.5供試溶液的配制：Agilent1260液相色譜系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程6.1.5.1供試品用規(guī)

3、定溶劑配制成供試品溶液。6.1.5.2定量測(cè)定時(shí)，對(duì)照品溶液和供試品溶液均應(yīng)分別配制2份。6.1.5.2如有必要，樣品需預(yù)處理，如過(guò)濾等，以免對(duì)色譜系統(tǒng)產(chǎn)生污染和色譜干擾。6.1.6選擇色譜柱：6.1.6.1根據(jù)待檢供試品的檢測(cè)方法確定所需的色譜柱；6.1.6.2檢查儀器上安裝的色譜柱是否與其相同，若不同則需進(jìn)行更換。6.1.7更換色譜柱6.1.7.1拆卸原色譜柱：l先握住色譜柱，再松動(dòng)色譜柱出口端螺帽，取下出口端的管線；l松動(dòng)色譜柱入口端螺帽，取下入口端的管線；l用止動(dòng)塞將色譜柱的進(jìn)出口塞住擰緊后，將色譜柱放回原專用包裝盒內(nèi)。6.1.7.2安裝新色譜柱：l從專用包裝盒內(nèi)取出色譜

4、柱，松動(dòng)并取下色譜柱出入口的止動(dòng)塞；l將與進(jìn)樣器相連的管線一端插入色譜柱入口端，擰緊螺帽；(注意:安裝時(shí)色譜柱上的流向標(biāo)志應(yīng)與管路的流動(dòng)相流向一致。)l將與檢測(cè)器相連的管線一端插入色譜柱出口端，擰緊螺帽。6.2開(kāi)機(jī)6.2.1通電前應(yīng)檢查儀器設(shè)備之間的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。6.2.2接通電源，打開(kāi)計(jì)算機(jī)和打印機(jī)開(kāi)關(guān)。6.2.3等待計(jì)算機(jī)自檢完畢后，進(jìn)入Windows桌面，依次打開(kāi)泵、進(jìn)樣器、檢測(cè)器各模塊電源。打開(kāi)柱溫箱開(kāi)關(guān)。6.2.4待各模塊自檢完成后，點(diǎn)擊Windows桌面“”圖標(biāo)進(jìn)入化學(xué)工作站畫(huà)面。6.2.5確定儀器與工作站已連接，若未連接，需關(guān)閉工作站，重新連

5、接。注意必須先打開(kāi)檢測(cè)器，再連接工作站。6.2.6從“視圖”菜單中選擇“方法和運(yùn)行控制”畫(huà)面,也可單擊工作站畫(huà)面左側(cè)的“方法和運(yùn)行控制”項(xiàng)，進(jìn)入方法和運(yùn)行控制窗口。6.3操作6.3.1泵的開(kāi)啟和設(shè)置6.3.1.1打開(kāi)Purge閥（逆時(shí)針），右鍵點(diǎn)擊四元泵下面的空白處，選擇“方法”選項(xiàng)，進(jìn)入泵編輯畫(huà)面。Agilent1260液相色譜系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程6.3.1.2設(shè)流速：0ml/min，點(diǎn)擊“確定”。右鍵點(diǎn)擊四元泵下面的空白處，選擇“控制…”選項(xiàng)，選中“啟動(dòng)”，點(diǎn)擊“確定”，泵開(kāi)始啟動(dòng)。6.3.1.3待泵啟動(dòng)完畢，泵的圖標(biāo)變綠色后，右鍵點(diǎn)擊四元泵下面的空白處，選擇“方法”選

6、項(xiàng)，進(jìn)入泵編輯畫(huà)面。設(shè)“流量”逐步增大流速至5ml/min，A通道設(shè)到100%，單擊“確定”。則系統(tǒng)開(kāi)始沖洗，直到管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無(wú)氣泡為止,切換通道繼續(xù)沖洗，直到所有要用通道無(wú)氣泡為止（一般需要5min左右）。6.3.1.3注意：為保護(hù)泵，不宜直接設(shè)置過(guò)高流速或直接將高流速降為低流速，宜緩慢梯度提高或降低流速；6.3.1.4看柱前壓力，若大于10Bar，則應(yīng)更換排氣閥內(nèi)濾芯/過(guò)濾白頭。6.3.1.5右鍵點(diǎn)擊四元泵下面的空白處，選擇“方法”選項(xiàng)，進(jìn)入泵編輯畫(huà)面，將流速設(shè)為0ml/min，點(diǎn)擊“確定”，關(guān)閉Purge閥（順時(shí)針）。6.3.1.6右鍵點(diǎn)擊四元泵下面的空白處，

7、選擇“方法”選項(xiàng)，進(jìn)入泵編輯畫(huà)面，設(shè)置使用的流動(dòng)相比例和流速或選擇已有方法開(kāi)始系統(tǒng)平衡。6.3.1.7點(diǎn)擊四元泵下面的瓶圖標(biāo)，輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積，點(diǎn)擊“確定”。6.3.2方法編輯若已創(chuàng)建方法，可在“方法”菜單選擇“調(diào)用方法”，選擇相應(yīng)的方法。若無(wú)，需按下面步驟建立：6.3.2.1從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”，鉤選“方法信息”、“儀器/采集”、“運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表”三項(xiàng)，點(diǎn)擊確定；6.3.2.2出現(xiàn)“方法信息”對(duì)話框，如有需要可將方法的描述信息輸入，也