血液毒鼠強(qiáng)的gc-ms檢測(cè)及在急性中毒患者搶救中的應(yīng)用論文

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1、血液毒鼠強(qiáng)的GC/MS檢測(cè)及在急性中毒患者搶救中的應(yīng)用論文.freell;日內(nèi)精密度為RSD為4.3%,日間精密度為RSD為6.7%。解析了毒鼠強(qiáng)質(zhì)譜圖的主要碎片歸屬。結(jié)論所建方法簡(jiǎn)單快速、靈敏度高、選擇性好,可用于臨床中毒患者血液毒鼠強(qiáng)的檢測(cè)。【關(guān)鍵詞】氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;毒鼠強(qiáng);中毒;血液【Abstract】ObjectiveInordertobuildamethodbygaschromatograpy-massspectrometry(GC/MS)quantitativetechniqueforthedeterminationoftetraminei

2、nbloodofacutepoisoningpatients.MethodsResearchingtheextractionrateoftetramineinbloodbyfivekindsoforganicsolventsincludingbenzene,aceticether,acetone,chloroform,aetherandthestandardcurve,detectionlimit,theprecision,therepeatabilityoftetramine.ResultsTheresultshoineis90.40%,RSD=2.8%

3、,n=5,anditisanidealextractionsolvent;tetramineitis4ng/ml;RSDoftheprecisionoftetramineethodoftetramineestablishedissensitiveandspecialityandisgoodenoughtothediagnosisoftheacutepoisoningpatient.【Keyatography-massspectrometry;tetramine;poisoning;blood毒鼠強(qiáng)又名424,是一種急性殺鼠劑,毒性是氰化物的100倍,對(duì)人的

4、半數(shù)致死量為100×103ng/kg[1]。其毒理作用尚不清楚,有報(bào)道認(rèn)為它是一種作用于神經(jīng)系統(tǒng)受體的毒物[2]。近年來(lái),毒鼠強(qiáng)在我國(guó)使用廣泛,因管理或使用不當(dāng)造成大量人員、家畜傷亡,給社會(huì)造成了嚴(yán)重危害。毒鼠強(qiáng)的結(jié)構(gòu)特殊(見(jiàn)圖1),分析難度大,分析方法多見(jiàn)于司法系統(tǒng)用于司法鑒定[3~5],分析樣品多為食物、水、尸體臟器甚至是骨灰。這些方法不能滿足醫(yī)院對(duì)毒鼠強(qiáng)中毒患者血液樣品的檢測(cè)需要。本文采用權(quán)威的GC/MS技術(shù)對(duì)毒鼠強(qiáng)進(jìn)行檢測(cè),它有效地結(jié)合了GC的高分離能力和MS的高鑒別能力,建立了一種準(zhǔn)確的血液毒鼠強(qiáng)檢測(cè)方法。本方法既可以對(duì)毒鼠強(qiáng)中毒患者進(jìn)行檢測(cè),也

5、可以用于鼠強(qiáng)中毒案中的司法鑒定。圖1毒鼠強(qiáng)分子結(jié)構(gòu)示意圖1材料與方法1.1毒鼠強(qiáng)國(guó)家CDD提供毒鼠強(qiáng),為1×105ng/ml乙醇溶液儲(chǔ)存液,同時(shí)稀釋成工作液。1.2試劑苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿,試劑均為色譜純,水為雙蒸水。1.3氣相色譜-質(zhì)譜儀AGILENT公司最新產(chǎn)品:GC/MS6890N-59731,配HP-5MS毛細(xì)管色譜柱(長(zhǎng)度30m、直徑0.25mm、膜厚0.25μm)。1.4色譜條件進(jìn)樣口溫度260℃,氣質(zhì)接口280℃。程序升溫:起始溫度120℃,保持1min,以速率10℃/min升溫至270℃,保持10min。氦氣作載氣,純度99.99

6、9%,載氣流速1ml/min。1μl進(jìn)樣,分流比10∶1。1.5質(zhì)譜條件離子源(EI)電壓70eV,溫度230℃,四極桿溫度為150℃。定性分析采用全掃描(SCAN)方式采集數(shù)據(jù),粒子選擇范圍m/z30~250。定量分析采用選擇離子(SIM)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,離子選擇m/z212、240和132。1.6毒鼠強(qiáng)液-液提取方法取血液1ml,加所選有機(jī)溶劑5ml,震蕩器震蕩1min。離心分離上層有機(jī)溶劑。重復(fù)萃取1次,合并2次分離的有機(jī)溶劑,60℃水浴,氮?dú)鈸]干,殘?jiān)?00μl乙醇定溶。取1μl進(jìn)樣GC/MS。2結(jié)果與討論2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢測(cè)限2.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線用

7、1×105ng/ml儲(chǔ)存液配制10、100、400、800、1200ng/ml的毒鼠強(qiáng)溶液,進(jìn)樣1μl。以毒鼠強(qiáng)濃度(x)和峰面積(y)進(jìn)行線性回歸,得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=156.5x+236.1,r=0.9988,見(jiàn)表1、圖2。表1毒鼠強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)曲線(SIM)圖2毒鼠強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)曲線2.1.2最低檢測(cè)限(SIM)信噪比(S/N)取5∶1時(shí),測(cè)得毒鼠強(qiáng)的最低檢測(cè)限為4ng/ml。2.2有機(jī)溶劑選擇及回收率分別測(cè)定了苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿液-液萃取法對(duì)血液外加毒鼠強(qiáng)(200ng/ml)的回收率?;厥章视筛咧恋鸵来螢楸健⒁宜嵋阴?、丙酮、氯仿、乙醚,分別為93.2%

8、、90.7%、86.6%、86.1%、82.9%。可以看出,苯、乙

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