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《血液毒鼠強(qiáng)的gc-ms檢測及在急性中毒患者搶救中的應(yīng)用論文》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、血液毒鼠強(qiáng)的GC/MS檢測及在急性中毒患者搶救中的應(yīng)用論文.freell；日內(nèi)精密度為RSD為4.3%，日間精密度為RSD為6.7%。解析了毒鼠強(qiáng)質(zhì)譜圖的主要碎片歸屬。結(jié)論所建方法簡單快速、靈敏度高、選擇性好，可用于臨床中毒患者血液毒鼠強(qiáng)的檢測?！娟P(guān)鍵詞】氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用；毒鼠強(qiáng)；中毒；血液【Abstract】ObjectiveInordertobuildamethodbygaschromatograpy-massspectrometry(GC/MS)quantitativetechniqueforthedeterminationoftetraminei
2、nbloodofacutepoisoningpatients.MethodsResearchingtheextractionrateoftetramineinbloodbyfivekindsoforganicsolventsincludingbenzene，aceticether，acetone，chloroform，aetherandthestandardcurve，detectionlimit，theprecision，therepeatabilityoftetramine.ResultsTheresultshoineis90.40%，RSD=2.8%
3、，n=5，anditisanidealextractionsolvent；tetramineitis4ng/ml；RSDoftheprecisionoftetramineethodoftetramineestablishedissensitiveandspecialityandisgoodenoughtothediagnosisoftheacutepoisoningpatient.【Keyatography-massspectrometry；tetramine；poisoning；blood毒鼠強(qiáng)又名424，是一種急性殺鼠劑，毒性是氰化物的100倍，對人的
4、半數(shù)致死量為100×103ng/kg［1］。其毒理作用尚不清楚，有報(bào)道認(rèn)為它是一種作用于神經(jīng)系統(tǒng)受體的毒物［2］。近年來，毒鼠強(qiáng)在我國使用廣泛，因管理或使用不當(dāng)造成大量人員、家畜傷亡，給社會造成了嚴(yán)重危害。毒鼠強(qiáng)的結(jié)構(gòu)特殊（見圖1），分析難度大，分析方法多見于司法系統(tǒng)用于司法鑒定［3～5］，分析樣品多為食物、水、尸體臟器甚至是骨灰。這些方法不能滿足醫(yī)院對毒鼠強(qiáng)中毒患者血液樣品的檢測需要。本文采用權(quán)威的GC/MS技術(shù)對毒鼠強(qiáng)進(jìn)行檢測，它有效地結(jié)合了GC的高分離能力和MS的高鑒別能力，建立了一種準(zhǔn)確的血液毒鼠強(qiáng)檢測方法。本方法既可以對毒鼠強(qiáng)中毒患者進(jìn)行檢測，也
5、可以用于鼠強(qiáng)中毒案中的司法鑒定。圖1毒鼠強(qiáng)分子結(jié)構(gòu)示意圖1材料與方法1.1毒鼠強(qiáng)國家CDD提供毒鼠強(qiáng)，為1×105ng/ml乙醇溶液儲存液，同時(shí)稀釋成工作液。1.2試劑苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿，試劑均為色譜純，水為雙蒸水。1.3氣相色譜-質(zhì)譜儀AGILENT公司最新產(chǎn)品：GC/MS6890N-59731，配HP-5MS毛細(xì)管色譜柱（長度30m、直徑0.25mm、膜厚0.25μm）。1.4色譜條件進(jìn)樣口溫度260℃，氣質(zhì)接口280℃。程序升溫：起始溫度120℃，保持1min，以速率10℃/min升溫至270℃，保持10min。氦氣作載氣，純度99.99
6、9%，載氣流速1ml/min。1μl進(jìn)樣，分流比10∶1。1.5質(zhì)譜條件離子源（EI）電壓70eV，溫度230℃，四極桿溫度為150℃。定性分析采用全掃描（SCAN）方式采集數(shù)據(jù)，粒子選擇范圍m/z30～250。定量分析采用選擇離子（SIM）進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，離子選擇m/z212、240和132。1.6毒鼠強(qiáng)液-液提取方法取血液1ml，加所選有機(jī)溶劑5ml，震蕩器震蕩1min。離心分離上層有機(jī)溶劑。重復(fù)萃取1次，合并2次分離的有機(jī)溶劑，60℃水浴，氮?dú)鈸]干，殘?jiān)?00μl乙醇定溶。取1μl進(jìn)樣GC/MS。2結(jié)果與討論2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢測限2.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線用
7、1×105ng/ml儲存液配制10、100、400、800、1200ng/ml的毒鼠強(qiáng)溶液，進(jìn)樣1μl。以毒鼠強(qiáng)濃度（x）和峰面積（y）進(jìn)行線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=156.5x+236.1，r=0.9988，見表1、圖2。表1毒鼠強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)曲線（SIM）圖2毒鼠強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)曲線2.1.2最低檢測限（SIM）信噪比（S/N）取5∶1時(shí)，測得毒鼠強(qiáng)的最低檢測限為4ng/ml。2.2有機(jī)溶劑選擇及回收率分別測定了苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿液-液萃取法對血液外加毒鼠強(qiáng)（200ng/ml）的回收率?；厥章视筛咧恋鸵来螢楸?、乙酸乙酯、丙酮、氯仿、乙醚，分別為93.2%
8、、90.7%、86.6%、86.1%、82.9%。可以看出，苯、乙
