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《大孔吸附樹脂純化貫葉連翹總黃酮工藝研究.doc》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、ectiveToobtaintheorseparatingtheflavctofHypericumperfogappropriatemacropins..MethodsSeparaurtypesofmacroporoaluatedbymeasuringandelutingratiooffheAB8macroporousaetterseparatingeff,feasibleandsuitab大孔吸附樹脂純化貫葉連翹總黃酮工藝研究【摘要】目的研究大孔吸附樹脂分離和純化貫葉連翹總黃酮的工藝條件。方法以總黃酮的吸附量和解吸率為考察指標(biāo),對(duì)4種不同類型的樹脂進(jìn)行評(píng)價(jià)
2、。結(jié)果AB8型大孔吸附樹脂對(duì)貫葉連翹中總黃酮具有較好的分離能力。結(jié)論采用本法分離純化貫葉連翹總黃酮簡(jiǎn)單可行。【關(guān)鍵詞】貫葉連翹;總黃酮;大孔吸附樹脂;純化【Abstract】ObjptimalconditionsfoonoidsfromtheextraractumL.byselectinorousabsorptionrestingefficiencyoffousabsorptionwereevtheabsorptionratiolavonoids.ResultsTbsorptionresinhadbiciency.ConclusionThismethodis
3、simpleleforindustryproduction.[Keywords]HypericumperforactumL.;flavonoids;macroporousabsorptionresin;purification貫葉連翹屬金絲桃屬藤黃科多年生草本植物,全草可入藥。這種野生植物的全草或帶根全草有藥用價(jià)值。貫葉連翹具有清熱解毒、收斂止血、利濕等功效,主要用于止血、抗炎、治療婦科病等。目前,用貫葉連翹提取物制成的制劑已在歐美大量上市,用于治療抑郁癥、甲型和乙型肝炎及艾滋病等。此外,還有文獻(xiàn)報(bào)道其有抗腫瘤活性。貫葉連翹含有多種具有生物活性的化學(xué)成分,不
4、同成分具有不同的藥用價(jià)值,成分相互之間發(fā)揮協(xié)同作用從而用于不同疾病的治療。因此,分離純化貫葉連翹總黃酮具有重要意義。大孔樹脂物理化學(xué)穩(wěn)定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長(zhǎng),現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物的分離和富集。但大孔吸附樹脂型號(hào)很多,性能用途各異,因此本文特選了四種不同型號(hào)的大孔樹脂,從中篩選出分離純化效果最好的樹脂種類。1試藥貫葉連翹;AB8、D101、NKA、D4020大孔吸附樹脂,其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果總黃酮含量的測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)的選擇精密量取標(biāo)準(zhǔn)品溶液各lml分別置25ml容量瓶中,其余
5、操作均同標(biāo)準(zhǔn)曲線制備,在紫外可見光分光光度計(jì)下400?700nm處掃描,標(biāo)準(zhǔn)品最大吸收波長(zhǎng)nm,樣品液最大吸收波長(zhǎng)為nm,綜合上述實(shí)驗(yàn)擬定510nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密量取在120°C干燥至恒重的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品mg置25ml量瓶中,加一定濃度的甲醇適量,超聲30min使溶解,放冷,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,準(zhǔn)確吸取20m1置于25ml容量瓶中,加水至刻度,即得mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。精密量取上述蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品溶液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml分別于7支50ml容量瓶中,編號(hào),各加水至6ml,加入lml5%亞硝酸鈉溶液,搖勻,靜置6mi
6、n,加入lml10%Al(N03)3溶液,搖勻,放置6min,后加入%的似011溶液10ml,再加水至刻度,搖勻,放置15min,以0號(hào)容量瓶為空白試劑,照紫外可見分光光度法,在波長(zhǎng)510nm處測(cè)定吸光度。表1各樣品液吸光度表以吸光度A和濃度C進(jìn)行回歸,得線性回歸方程為:C=0A+2,r=83,線性范圍mg/ml?mg/ml.樣品溶液的制備藥材的取樣:因?yàn)樨炄~連翹是全草入藥,且在各個(gè)部位的總黃酮1的含量不一致,為使取樣均一性且保證其全草入藥,故將其分為枝和葉兩部分分別粉碎干燥,混勻后稱取,以消除取樣帶來的誤差。貫葉連翹中黃酮的提?。哼x用4種方法提取貫葉連翹中
7、的黃酮,分別是:乙醇回流提取法、堿液提取法、超聲提取法、滲漉法。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得堿提效果最佳,后進(jìn)行堿提提取條件的考察,包括堿水量、提取次數(shù)、堿水濃度、提取時(shí)間,從而確定最佳提取工藝,得到黃酮的提取液。靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)樹脂預(yù)處理樹脂先用乙醇充分溶脹,然后用乙醇洗至流出液加適量水無白色渾濁現(xiàn)象,再用去離子水洗盡乙醇至無味即可。樹脂的篩選吸附率的測(cè)定:精密稱取處理好的樹脂2g,分別置120ml磨口三角瓶中,將樣品液過濾,分別精密加樣品液50ml,靜置24h,充分吸附后,取上層液,過濾,先吸取濾液,測(cè)得吸光度為,因吸光度在?之間穩(wěn)定性較好,故初選設(shè)定各吸取lml,測(cè)得吸光
8、度。表2各樹脂吸光度表吸附率s=/Po.式中:Po為