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1、高效液相色譜法測定小敗毒膏中咖啡酸的含量論文趙艷波李春來孫冬梅【摘要】目的：建立小敗毒膏的含量測定方法。方法：采用高效液相色譜法。色譜柱：AgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm,5μm，流動相：甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氫鈉溶液（23：77），流速：0.8ml·min-1，檢測波長：323nm，柱溫：40℃。結(jié)果：咖啡酸在1.00～40.00μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9996）；平均加樣回收率為97.8%，RSD=1.3%（n=6）。結(jié)論：該方法簡便易行，結(jié)果準確可靠，可適用于小敗毒膏的質(zhì)量控制?！?/p>
2、關(guān)鍵詞】高效液相色譜法小敗毒膏咖啡酸含量測定DeterminationofPaeonolcontentinXiaobaiduelectuarybyHPLC【Abstractobjective】TosetupamethodforqualitycontrolofXiaobaiduelectuary.Method:HPLCmethodination.COLUMNAgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm,5μm.Themobilephaseethanol-0.01mol·L-1sodiumdihydrogenphospha
3、te(23:77).Thecolumntemperature,flol·min-1.Result:Thepaeonolaverageofrecoveryrateethodissimple,accurateandsuitableforitsassaying.【Keyination小敗毒膏為《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準》第八冊（中藥成方制劑）收載的品種.freelm,5μm；流動相：甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氫鈉溶液（23：77）；檢測波長：323nm；流速：0.8ml·min-1；柱溫：40℃。2.2溶液制備2.2.1對照品溶液的制備精密稱取在110℃干燥至恒重的咖啡
4、酸對照品適量，加甲醇制成0.1000mg·ml-1的對照品貯備液；再精密量取對照品貯備液適量，加甲醇制成20.00μg·ml-1的對照品溶液，即得。2.2.2供試品溶液的制備取約2g，精密稱定，置燒杯中，加水3ml，置水浴溫?zé)岵嚢枋谷苌?，加硅藻?g，拌勻，置100℃烘箱中，烘干，轉(zhuǎn)移至50ml具塞錐形瓶中，并用水3ml洗滌燒杯及玻棒，洗液并入錐形瓶中，置100℃烘箱中，烘干，精密加5%甲酸的甲醇溶液10ml，密塞，搖勻，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用5%甲酸的甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，離心，取上清液，即得2。2.2.3陰性對照溶液的制
5、備取除蒲公英以外的處方中其余藥材的十分之一量，按法制成膏劑，再按供試品溶液制備方法，制成陰性對照溶液。2.3專屬性試驗分別精密吸取供試品溶液、陰性對照溶液和對照品溶液各10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖（圖1）。由圖1可見，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，有相同保留時間（咖啡酸10.169min）的色譜峰，陰性試驗無干擾，證明本法可行。2.4線性關(guān)系考察精密吸取咖啡酸對照品貯備液（濃度：0.1000mg·ml-1）適量，分別置于10ml量瓶中，加甲醇定容，配成濃度分別為1.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg·ml-1的溶
6、液6份，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過濾。精密吸取續(xù)濾液各10μl，注入液相色譜儀，測得峰面積。以峰面積（A）為縱坐標(biāo)，其濃度（C）為橫坐標(biāo)，經(jīng)線性回歸得回歸方程為：A=2.58×108C-3.29×104，r=0.9996（n=6），結(jié)果表明，咖啡酸在1.00～40.00μg·ml-1范圍內(nèi)峰面積與其濃度呈良好線性關(guān)系。2.5精密度和穩(wěn)定性試驗精密吸取咖啡酸對照品溶液（20.00μg·ml-1）10μl，在上述色譜條件下重復(fù)進樣5次，求得咖啡酸溶液峰面積的RSD為0.5%，表明精密度較好。取同一供試品溶液，在0、4、8、12、24h分別進行測定，結(jié)果表明咖啡酸
7、對照品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定，RSD為0.7%（n=5）。2.6重復(fù)性試驗取供試品（批號061011），共5份，分別按“2.2.2供試品溶液的制備”方法制備供試品溶液，進行測定，求得咖啡酸含量的RSD為1.1%，表明重復(fù)性較好。2.7加樣回收率試驗精密稱取已知含量的樣品（批號061011，咖啡酸含量68.10μg·g-1）適量，共6份，分別置具塞錐形瓶中，分別精密加入咖啡酸對照品貯備液（0.1000mg·ml-1）各1ml，按“2.2.2供試品溶液的制備”方法操作，得回收率試驗溶液，依法測定，結(jié)果見表1。2.8樣品含量測定分別精密吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl
8、，注入液相色譜儀，測定3
