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1、廣西產(chǎn)柑桔皮總黃酮的提取工藝條件研究【摘要】 目的探討柑桔皮總黃酮的提取及鑒別方法,以充分利用柑桔皮植物資源。方法采用改進(jìn)的乙醇熱提取工藝，對(duì)影響總黃酮提取率的主要因素進(jìn)行了分析,并對(duì)所提取的黃酮類物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果柑桔皮提取黃酮類成分的最佳條件為：乙醇濃度70%；提取溫度70℃；料液比1∶10；提取時(shí)間70min；提取3次。在該條件下提取率可達(dá)到3.02%。結(jié)論該方法是提取柑桔皮黃酮類物質(zhì)的有效途徑?！娟P(guān)鍵詞】總黃酮；提取；柑桔皮；提取條件 Abstract:ObjectiveToestablishthemethodsfortheextractiona
2、ndidentificationofflavonoidsfromtheleavesofFicusmicrocarpaL.f..MethodsMainfactorsinfluencingtheextractionofflavonoidsfromtheleavesofOrangePeel.ents.ResultsOptimizedconditionsfortheextractionofflavonoidsperature70℃；materialtosolvent1∶10，extractiontime70min，andextractionforthreetimes
3、.Yieldoftotalflavonoidsreached3.02%underthiscondition.ConclusionThismethodisidealtol,制成40μg·ml-1貯備液備用?！ ?.3.3供試品溶液制備將各正交實(shí)驗(yàn)所得提取液合并，回收濾液，每個(gè)樣品液中取0.5ml加顯色劑60%定容置25ml量瓶中，精密移取0.5ml定容置10ml量瓶中備用?！ ?.3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密移取蘆丁對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0ml，于25ml量瓶中，加入0.50mol·L-1NaNO2溶液1.00ml,搖
4、勻,5min后,加入0.30mol·L-1AlCl3溶液1.00ml,搖勻,加入1.00mol·L-1NaOH溶液5.00ml,60%乙醇水溶液定容至刻度,配制成系列蘆丁乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。用1cm比色皿在波長(zhǎng)500nm處測(cè)其吸光度。以吸光度值為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行回歸，得方程A=0.0134C-0.0027，r=0.9993?！ ?結(jié)果 3.1溫度對(duì)總黃酮提取率的影響隨著溫度的升高，溶劑的粘度減小，分子運(yùn)動(dòng)速度加快，回流提取液的擴(kuò)散系數(shù)增加，促使浸提速度加快。固定乙醇濃度70%、料液比1∶10，提取時(shí)間1h，變化提取溫度。不同提取溫度對(duì)總黃酮提取率的影
5、響見圖2。從圖2可以看出，溫度到達(dá)70℃之前，隨溫度的升高，總黃酮提取率增加非常明顯；但超過70℃后增長(zhǎng)緩慢，75℃提取率達(dá)到最大，溫度超過80℃時(shí)，提取液的活性成分將會(huì)遭到破壞。因此，溫度最好不要超過75℃，應(yīng)選70℃為宜。另外，溫度過高，易造成溶劑的損失，提取效果反而下降?！ ?.2乙醇濃度對(duì)總黃酮提取率的影響黃酮類物質(zhì)易溶于丙酮、水、醋酸乙酯、乙醇等極性較大的溶劑中。乙醇無毒，對(duì)天然藥材細(xì)胞具有穿透能力，對(duì)許多成分溶解性能好且能抑制酶的催化作用，因此，本研究采用乙醇為提取溶劑。在溫度70℃下，料液比1∶10，提取1h，回流提取1次時(shí)，乙醇濃度對(duì)總黃酮的
6、提取效果見圖3。乙醇濃度在70%以前，提取率總是隨著乙醇濃度的增加而增加，之后慢慢變小?？赡苁怯捎诳傸S酮包括黃酮苷和苷元，黃酮苷在水和乙醇中都易溶解，但苷元的水溶性較差，而70%乙醇對(duì)黃酮苷和苷元都有較好的溶解性。因此，70%的乙醇提取桔皮總黃酮的效果最好。 3.3提取時(shí)間對(duì)總黃酮提取率的影響固定乙醇濃度70%，提取溫度70℃，回流提取1次，料液比1∶10，不同提取時(shí)間對(duì)總黃酮提取率的影響見圖4。提取時(shí)間決定著生產(chǎn)的周期，是生產(chǎn)工藝研究中一個(gè)十分重要的影響因素，它決定著生產(chǎn)成本和能源的消耗。從圖4可以看出，黃酮類化合物的提取率在70min以后增長(zhǎng)趨于平緩。
7、時(shí)間過長(zhǎng)，延長(zhǎng)生產(chǎn)周期，會(huì)增加生產(chǎn)成本和能源消耗。所以，提取時(shí)間以70min為宜?！ ?.4料液比對(duì)總黃酮提取率的影響固定乙醇濃度70%，提取溫度70℃，回流提取1h，回流提取1次，變化料液比，不同料液比對(duì)總黃酮提取率的影響見圖5。從圖5可以看出，隨著溶劑量的增加，總黃酮的提取率逐漸升高，到10倍量時(shí)基本上達(dá)到最高，一般來說，料液比越高，提取率也越高。在本實(shí)驗(yàn)中，黃酮的提取率隨料液比的增加逐步升高，到1∶10基本達(dá)到最大值，隨后則變化不大。但是料液比過大，給后處理工序增加困難，而且增加生產(chǎn)成本，在保證提取效果的同時(shí)，應(yīng)盡量減少溶劑用量和降低蒸發(fā)濃縮負(fù)荷，因此
8、料液比以不超過1∶10為宜。 3.5提取次數(shù)對(duì)總黃
