高錳酸鉀法測飲料中的總糖

高錳酸鉀法測飲料中的總糖

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1、高錳酸鉀法測飲料中的總糖一、原理還原糖在堿性溶液中使銅鹽還原成氧化亞銅,在酸性條件下,氧化亞銅能使硫酸鐵還原為硫酸亞鐵,再用KMnO4溶液滴定硫酸亞鐵,即可標(biāo)出還原糖的量。本法為國標(biāo)GB5009.7-85方法,適用于所有食品中還原糖的測定及通過酸水解或酶水解轉(zhuǎn)化為還原糖的非還原性糖類物質(zhì)的測定。準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性均優(yōu)于直接滴定法二、試劑1、堿性酒石酸銅甲液:稱取15克硫酸銅(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基藍(lán),溶于水中并稀釋至1000毫升。2、堿性酒石酸銅乙液:稱取50克酒石酸鉀鈉及75克氫氧化鈉,溶于水中,再加入4克亞鐵氰化鉀,完全溶解后,用水稀釋至1000毫升,貯于

2、橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。3、鹽酸4.20%的氫氧化鈉溶液。5.甲基紅指示劑。6.5%的硫酸鐵溶液。三、操作1.樣品處理處理CO2:吸樣液50ml,水浴加熱→于100ml容量瓶,加水至刻度定容→可測還原糖及蔗糖。2.樣品測定取50ml處理的樣液→于400ml燒杯→加A、B液各25ml→加熱在4min左右沸騰→再煮2min→趁熱抽濾→用60℃水洗燒杯和沉淀→直到洗液不成堿性→將抽濾的紙(或者石棉)及Cu2O→轉(zhuǎn)入原來燒杯→用25ml硫酸鐵溶液沖洗古氏坩堝→使沖洗液全部洗入原燒杯中→加水25ml→使Cu2O溶解→用0.1NKMnO4標(biāo)液滴定至微紅色,同時用50ml水按上述方法做空白實(shí)驗(yàn)。

3、四、注意事項(xiàng):(1)煮沸后的溶液顯紅色不顯蘭色,則表示糖量高,可減少取樣體積。(2)在洗滌Cu2O的整個過程中應(yīng)使沉淀上層保持一層水層,以隔絕空氣,避免Cu2O被空氣中的氧所氧化。(3)嚴(yán)格控制在4分鐘內(nèi)煮沸(4)此法適用于各類食品中還原糖的測定,有色樣液不受限制,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好。準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性都優(yōu)于直接滴定法,但操作復(fù)雜、費(fèi)時,需使用特制的高錳酸鉀法糖類檢索表。(5)此法以測定反應(yīng)過程中產(chǎn)生的定量的亞鐵離子為計(jì)算依據(jù),因此在樣品處理時,不能用乙酸鋅和亞鐵氰化鉀作誒澄清劑,以免引入亞鐵離子。(6)當(dāng)樣品中的還原糖有雙糖時,由于這些雙糖的分子中僅有一個還原基,測定結(jié)果將偏

4、低。五、計(jì)算1.樣品中還原糖質(zhì)量相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量:m=(V-V0)×C×2.5×143.08/1000×1000------(1)式中m為樣品還原糖相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量(mg)V為滴定樣品時,消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)V0為滴定空白時,消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)C為高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)143.08為氧化銅的摩爾質(zhì)量(g/mol)根據(jù)(1)式中計(jì)算所得氧化亞銅質(zhì)量,由下列(2)(3)(4)(5)式回歸方程可分別得出氧化亞銅相當(dāng)于還原糖的質(zhì)量(mg)m1=0.4388x-0.4805----------(2)m2=0.4865x-0.72

5、68----------(3)m3=0.6856x-0.3087----------(4)m4=0.4545x-0.0327----------(5)式中m1為氧化亞銅質(zhì)量相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量(mg)式中m2為氧化亞銅質(zhì)量相當(dāng)于果糖的質(zhì)量(mg)式中m3為氧化亞銅質(zhì)量相當(dāng)于乳糖的質(zhì)量(mg)式中m4為氧化亞銅質(zhì)量相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量(mg)2.還原糖:miX=m(V2/V1)×1000×100%式中X為還原糖含量(%)mi為m1或m2或m3或m4m為樣品質(zhì)量(g)V1為樣品處理總體積(ml)V2為測定用樣品溶液總體積(ml)思考題1.直接法測糖與高錳酸鉀法測糖有什么區(qū)別?

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