COD標準測定方法

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1、COD標準測定方法:國標GB11914-89化學需氧量的測定1應用范圍????本標準規(guī)定了水中化學需氧量的測定方法。????本標準適用于各種類型的含COD值大于30mg/L的水樣，對未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限為700mg/L。超過水樣稀釋測定。?????本標準不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L（稀釋后）的含鹽水。?2定義????在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀鹽相對應的氧的質(zhì)量濃度。?3?原理?????在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸

2、鉀有西歐愛好的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。????在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸因催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。?4?試劑????除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1?硫酸銀（Ag2SO4），化學純。4.2?硫酸汞（HgSO4），化學純。4.3?硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。4.4?硫酸銀-硫酸試劑：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸銀（4.1），放置1～2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。4.5?重鉻酸鉀標準溶液：4.5.1?濃度為C（1/6K2Cr

3、2O7）=0.250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。4.5.2?濃度為C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。4.6?硫酸亞鐵銨標準滴定溶液4.6.1?濃度為C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸（4.3），待其溶液冷卻后稀釋至1000ml。4.6.2?每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標準溶液（4.5.1）準確標定此溶

4、液（4.6.1）的濃度。????取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液（4.5.1）置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸（4.3），混勻，冷卻后，加3滴（約0.15mL）試亞鐵靈指示劑（4.7），用硫酸亞鐵銨（4.6.1）滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量（mL）。4.6.3?硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的計算：10.00×0.250??????2.50C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕==V???????????V式中：V——滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。4.6.4?濃度為C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0

5、.010mol/L的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標準溶液（4.5.2）標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2及4.6.3類同。4.7?鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，C(KCr6H5O4)=2.0824mmol/L：稱取105℃時干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g溶于水，并稀釋至1000Ml，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.176g氧/克（指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g）故該標準溶液的理論COD值為500mg/L。4.8???1，10-菲繞啉（1，10-phenathrolinem

6、onohydrate）指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，加入1.5g1，10-菲繞啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。4.9???防爆沸玻璃珠。?5儀器?????常用實驗室儀器和下列儀器。5.1?回流裝置：帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠荛L度為300～500mm。若取樣量在30mL以上，可采用帶500mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。(3泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管內(nèi)冷卻水和機內(nèi)風機的雙重作用，確保了樣品的回流冷卻)5.2?加熱裝置。(YHCOD－100型COD自動消解回流儀)5.3?25mL或50mL

7、酸式滴定管。?6采樣和樣品6.1?采樣????水樣要采集于玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸（4.3）至pH＜2，置4℃下保存。但保存時間不多于5天。采集水樣的體積不得少于100mL。6.2?試料的準備????將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。?7步驟7.1?對于COD值小于50mg/L的水樣，應采用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液（4.5.2）氧化，加熱回流以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液（4.6.4）回滴。7.2?該方法