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1、COD的測定方法COD(Chemical?Oxygen?Demand)(化學(xué)需氧量)是水中有機(jī)物消耗氧的含量,是反應(yīng)廢水污染程度的重要指標(biāo)之一,是水質(zhì)監(jiān)測的重中之重,與我們的生活息息相關(guān)。化學(xué)需氧量COD是在一定的條件下,采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時,所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機(jī)物。因此,化學(xué)需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大,說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。?化學(xué)需氧量(COD)的測定,隨著測定水樣中還原性物質(zhì)以及測定方法的不同,其測定值也有不同。
2、目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KMnO4)法,氧化率較低,但比較簡便,在測定水樣中有機(jī)物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時,可以采用。重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法,氧化率高,再現(xiàn)性好,適用于廢水監(jiān)測中測定水樣中有機(jī)物的總量。?有機(jī)物對工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大。含有大量的有機(jī)物的水在通過除鹽系統(tǒng)時會污染離子交換樹脂,特別容易污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換能力降低。有機(jī)物在經(jīng)過預(yù)處理時(混凝、澄清和過濾),約可減少50%,但在除鹽系統(tǒng)中無法除去,故常通過補(bǔ)給水帶入鍋爐,使?fàn)t水pH值降低。有時有機(jī)物還可能帶入蒸汽系統(tǒng)和凝結(jié)水中,使pH降低,造成系統(tǒng)腐蝕
3、。在循環(huán)水系統(tǒng)中有機(jī)物含量高會促進(jìn)微生物繁殖。因此,不管對除鹽、爐水或循環(huán)水系統(tǒng),COD都是越低越好,但并沒有統(tǒng)一的限制指標(biāo)。在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中COD(KMnO4法)>5mg/L時,水質(zhì)已開始變差。一、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法(也稱為回流法)二、?(一)、原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。????9/9一、缺點(diǎn):??1、?耗時太多,每測定一個樣需回流2個小時;??2、回流設(shè)備占用的空間大,使批量測定出現(xiàn)困難;?????3、分析費(fèi)用較高,特別是硫
4、酸銀(500.00元/百克);???4?、測定過程中,回流水的浪費(fèi)驚人;????5?、毒性的汞鹽易造成二次污染;????6、試劑用量大,耗材成本高;??????7、測試過程復(fù)雜,不宜于推廣?????(二)、設(shè)備???1.??250mL全玻璃回流裝置.?????2.??加熱裝置(電爐).????3.??25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.??3.??(三),試劑????1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)????2.試亞鐵靈指示液????3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標(biāo)定
5、)????4.硫酸-硫酸銀溶液???重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法????(四)測定步驟????硫酸亞鐵銨標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻,冷卻后,9/9加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。???(五).測定:????取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取),加入10mL的重鉻酸鉀,插上回流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流?2h?冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶,溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫
6、酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。(六)計算????CODCr(O2,mg/L)=??(V0-V1)×C×8×1000?/?V??式中:C----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V0---滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)用量(ml);???????V1---滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)。???????V----水樣的體積(ml);???????8----氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)(七)、注意事項(xiàng)?
7、???1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定。????2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于COD大于500mg/