三苯甲醇的制備.ppt

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1、返回三苯甲醇的制備(Triphenylcarbinol)三苯甲醇的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理試劑及儀器實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)思考題返回一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆祷?.了解Grignard試劑的制備,Grignard試劑與羰基化合物的反應(yīng)原理和操作；2.掌握無(wú)水有機(jī)合成的操作；3.學(xué)習(xí)并掌握水蒸氣蒸餾的原理和操作。1849年英國(guó)有機(jī)化學(xué)家Frankland發(fā)現(xiàn)二甲基辛烷可用作烷基化試劑合成叔醇、酮、羧酸化合物，但有機(jī)鋅數(shù)量小，不穩(wěn)定。1899年格利雅的導(dǎo)師P.A.Barbier利用異辛酮和碘甲烷在金屬鎂的存在下反應(yīng)，經(jīng)水解得到醇，但重復(fù)性不好。1900年開(kāi)始格利雅專注這項(xiàng)研究，認(rèn)為鎂比鋅電負(fù)性

2、小，應(yīng)具有更高的反應(yīng)活性，在進(jìn)行相同的化學(xué)反應(yīng)高更容易。將鎂和氯代烷在無(wú)水乙醚中反應(yīng)，得到化合物（RMgX）可溶于乙醚，從而制備一系列金屬鎂有機(jī)化合物。RMgX遇水分解，易同氧氣、二氧化碳反應(yīng)，因此反應(yīng)需要在無(wú)水無(wú)氧條件下進(jìn)行。但它比制備有機(jī)鋅的方法，仍具有很多優(yōu)點(diǎn)，它的操作簡(jiǎn)便，應(yīng)用廣泛。事實(shí)證明，格氏試劑是有機(jī)合成中最有用的試劑，得到廣泛的應(yīng)用，極大促進(jìn)醫(yī)藥、香料工業(yè)的發(fā)展。格利雅1901年成功地完成了有機(jī)鎂化合物（后被稱為格氏試劑）研究的博士論文。格氏試劑是有機(jī)化學(xué)家使用的最有用和最多能的化學(xué)試劑之一。格氏試劑打開(kāi)了有機(jī)金屬在各種官能團(tuán)合成的新領(lǐng)域，使人們大量地

3、制造自然界所沒(méi)有的、性質(zhì)更好的各種化合物，因此該試劑在有機(jī)化學(xué)中占有很重要的地位。格利雅以格氏試劑的發(fā)現(xiàn)，于1912年獲得諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。法國(guó)化學(xué)家VictorGrignard1871—1935格氏試劑是化學(xué)研究與生產(chǎn)中功能最多、最有價(jià)值的化學(xué)試劑之一。利用金屬粉末催化劑的化學(xué)實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)原理返回三、試劑及儀器返回鎂屑0.75g溴苯3.2mL二苯甲酮5.5g無(wú)水乙醚飽和氯化銨溶液乙醇試劑：儀器：四、實(shí)驗(yàn)步驟一、苯基溴化鎂的制備1.如圖安裝好反應(yīng)裝置，瓶?jī)?nèi)放置0.75g鎂屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合3.2mL溴苯及15mL無(wú)水乙醚。2.先將1/3的混合液滴入燒瓶中。開(kāi)

4、動(dòng)攪拌，待碘顏色消失后，緩緩滴入其余的溴苯-乙醚混合溶液，滴加速度保持溶液呈微沸狀態(tài)。加畢后繼續(xù)回流30min,使鎂屑反應(yīng)完全。返回返回二、三苯甲醇的制備1.將已制好的苯基溴化鎂試劑置于冷水浴中，在攪拌下由滴液漏斗滴加5.5g二苯甲酮和15mL無(wú)水乙醚混合液，控制滴加速度保持反應(yīng)平穩(wěn)地進(jìn)行。滴加完畢后，繼續(xù)回流0.5h。2.將反應(yīng)液冰水浴冷卻，在攪拌下由滴液漏斗滴加由飽和氯化銨溶液22mL，分解加成產(chǎn)物。如有絮狀物加少量鹽酸分解，用液液漏斗分離水層。3.乙醚層用蒸餾裝置蒸去乙醚，將殘留物用75%的乙醇溶液進(jìn)行重結(jié)晶。4.用冰水冷卻后抽濾，洗滌，晾干得到三苯甲醇產(chǎn)品，稱

5、重，計(jì)算產(chǎn)率。5.用紅外光譜進(jìn)行表征。五、注意事項(xiàng)返回1.格氏試劑對(duì)水敏感，反應(yīng)儀器要充分干燥，嚴(yán)格無(wú)水。2.如反應(yīng)中的生成的氫氧化鎂未能全溶，可加入幾毫升稀鹽酸使其全部溶解。