在線吹掃捕集-氣相色譜-原子熒光光譜法測(cè)定土壤中甲基汞.pdf

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1、第41卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究簡(jiǎn)報(bào)第11期2013年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1754~1757DOI:10.3724/SP.J.1096.2013.30546在線吹掃捕集一氣相色譜-原子熒光光譜法測(cè)定土壤中甲基汞顧昱曉孟梅邵俊娟史建波何濱江桂斌(環(huán)境化學(xué)與生態(tài)毒理學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心,北京100085)摘要建立了在線吹掃捕集一氣相色譜一原子熒光光譜聯(lián)用測(cè)定土壤中甲基汞的方法。土壤樣品經(jīng)KBr!CuSO溶液提取后,使用二氯甲烷/水萃取與反萃取前

2、處理方法,克服了土壤復(fù)雜基質(zhì)的影響。使用四乙基硼化鈉衍生試劑,將甲基汞轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的甲基乙基汞,在線吹掃捕集進(jìn)行富集并進(jìn)一步消除基體干擾。經(jīng)條件優(yōu)化,萃取時(shí)間為30rain,反萃取的時(shí)間和溫度分別為4h和65℃。方法準(zhǔn)確、可靠,具有很高的靈敏度。土壤樣品檢出限可達(dá)0.8ng/g,沉積物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)ERM—CC580的測(cè)定回收率為104%±15%(n=3)。應(yīng)用本方法對(duì)3種實(shí)際土壤樣品進(jìn)行測(cè)定,其甲基汞濃度在2.3—5.4ng/g范圍內(nèi),加標(biāo)回收率為87%~111%。關(guān)鍵詞甲基汞;土壤;乙基化衍生;氣相色譜法;原子熒光光譜法1引言汞及

3、其化合物具有較高的毒性,且分布廣泛,是一類全球污染物¨。在汞的諸多化合物中,甲基汞的毒性最強(qiáng),且更易被生物體吸收,隨食物鏈富集和放大,已經(jīng)對(duì)很多國(guó)家和地區(qū)的人體健康造成巨大危害,因此對(duì)各種介質(zhì)中甲基汞含量的檢測(cè)具有重要意義。人為排放和自然排放的汞可以通過(guò)各種途徑進(jìn)入到土壤。土壤中的汞被植物吸收會(huì)進(jìn)人生物鏈中,或者隨雨水浸提進(jìn)人水體,成為新的污染源。此外,土壤中的微生物還可以將無(wú)機(jī)汞轉(zhuǎn)化為毒性更大的甲基汞,從而增加汞的毒性和生物可利用性J。對(duì)土壤中甲基汞含量的分析是汞污染研究中不可缺少的重要環(huán)節(jié)。目前,對(duì)生物樣品尤其是水產(chǎn)品中甲基汞的

4、分析方法已經(jīng)比較成熟,通常采取KOH/CH,OH提取,可獲得較高的回收率]。但對(duì)于土壤中甲基汞的分析仍較為困難,主要是對(duì)樣品的前處理方法要求較高。一方面,甲基汞與土壤中其它有機(jī)物中的碳或含硫化合物中的硫以共價(jià)鍵相連,較難提?。涣硪环矫?,土壤樣品基質(zhì)復(fù)雜,共存的干擾物質(zhì)較多,提取液需要嚴(yán)格凈化后才能進(jìn)入色譜分析。土壤樣品中甲基汞含量通常較低,一般低于總汞含量的1%,因此對(duì)方法的靈敏度要求更高。在甲基汞的分析方法中,一般采用高效液相色譜法(HPLC)或氣相色譜法(GC)進(jìn)行分離’。HPLC可以達(dá)到很好的分離效果,但由于流動(dòng)相的稀釋,往往

5、導(dǎo)致較高的檢出限,通常采用液液萃取或固相萃取的方法對(duì)樣品進(jìn)行富集,操作繁瑣。GC易與吹掃捕集(P&T)、固相微萃取(SPME)等方法聯(lián)用,具有基體干擾小、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),同時(shí)具有很高的靈敏度'”。本研究建立了在線吹掃捕集一氣相色譜一原子熒光光譜(P&T—GC—AFS)聯(lián)用測(cè)定土壤中甲基汞的方法,并對(duì)樣品前處理方法進(jìn)行了詳細(xì)優(yōu)化。本方法有效降低了土壤基質(zhì)的干擾,且通過(guò)在線吹掃捕集的方式提高了分析效率。方法準(zhǔn)確、可靠,具有很高的靈敏度,成功應(yīng)用于實(shí)際土壤樣品的分析。2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與條件MERX吹掃捕集.氣相色譜.原子熒光光譜儀(美

6、國(guó)BrooksRand公司),工作條件見(jiàn)表1。Milli.QAdvantageA10純水凈化儀(德國(guó)Millipore公司)、離心機(jī)(北京時(shí)代北利公司)和智能石墨消解器(金蓉園儀器設(shè)備公司)。2013-06-06收稿;2013-07-30接受本文系國(guó)家“973”項(xiàng)目(No.2013CB430004)和環(huán)保公益性行業(yè)科研專項(xiàng)(No.201309050)資助E-mailjbshi@rcees.a(chǎn)c.cn第11期顧昱曉等:在線吹掃捕集一氣相色譜一原子熒光光譜法測(cè)定土壤中甲基汞參數(shù)Parameter設(shè)定值Setting參數(shù)Parameter

7、設(shè)定值Setting吹掃捕集氣PurgeandtrapgasN2捕集管干燥時(shí)間Dryingtimeoftrap(min)3吹掃集氣流Flowrateofpurgeanndtrap(mL/min)1?43氣相色譜溫度Oventemperature()32(干燥氣DryinggasN2氣相色譜載氣CarriergasAr于燥氣流速Flowrateofdryinggas(mL/min)78氣相Flowrat譜e載of氣car流tie毳rgas(mL/min)65吹掃捕集時(shí)間Purgeandtraptime(min)5原子熒光基線信號(hào)值Ba

8、selinesignalofAFS45000加熱解析時(shí)間Heatingtime(S)9.92.2試劑氯化甲基汞標(biāo)準(zhǔn)溶液((76.0±2.9)Ixg/gHg,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院),沉積物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)ERM-CC580((75.5±3.7

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