氣相色譜法測定蔬菜中有機磷農藥殘留量不確定度評定研究-論文.pdf

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1、現(xiàn)代農業(yè)科技2014年第17期植物保護學氣相色譜法測定蔬菜中有機磷農藥殘留量不確定度評定研究殷朝珍翟付鳳董衛(wèi)峰(江蘇省儀征市農產(chǎn)品質量監(jiān)督檢測中心,江蘇儀征211400)摘要通過對氣相色譜法測定蔬菜中有機磷農藥殘留量的測定過程的分析,應用數(shù)學模型,計算出測定過程中的不確定分量,最后計算出相對合成標準不確定度和擴展不確定度.找出了影響測量結果不確定度的主要來源為重復測量、定容樣品溶液體積、測定儀器和標準液制備,反映了實驗室蔬菜中有機磷農藥殘留量的檢測水平和能力。關鍵詞氣相色譜法;有機磷農藥;殘留量;不確定度中圖分類號S481+.8;0657

2、.71文獻標識碼A文章編號1007—5739(2014)17—0153—03UncertaintyEvaluationofOrganicPhosphorusPesticideResiduesinVegetablesDeterminedbyGCYINChao-zhenZ姒IFu—fengD0NGWei—feng(AculturalProductQualitySupervisionandInspectionCenterofYizhengCityinJiangsuProvince,YizhengJiangsu211400)AbstraetThr

3、outheanalysisofthedeterminationprocessoforganicphosphoruspesticideresiduesdeterminedbyGC,mathematica1modelwasappliedtocalculatetheuncertaintycomponentintheprocessofdetermination,finally,tocalculatetherelativecombinedstandarduncertaintyandexpandeduncertainty,tofindoutthema

4、insourcesaffectingtheuncertaintyofmeasurementresults,includingrepeatedmeasure,constantingthevolumeofsamplesolution,measuringinstrumentandstandardsolutionpreparation.Itreflectedthemeasurementlevelandabilityoforganicphosphoruspesticideresiduesinvegetablesinlaboratory.Keywor

5、dsGC;organicphosphoruspesticide;residues;uncertainty測量的目的是為了對被測量的量值進行測定,測量結式(1)中,為樣品測定濃度,單位為mg/kg;1為提取果的可用性很大程度取決于測量結果不確定度的大小?!稒z溶劑總體積,單位為mL;v2為分取體積,單位為mL;v3為測和校準實驗室能力的通用要求》【1]中“5.4.6測量不確定度樣品溶液定容體積,單位為mL;Cl為標準溶液中農藥的質的評定”條款規(guī)定:檢測實驗室應具有并應用評定測量不確量濃度,單位為Izg/mL;A為樣品溶液中被測農藥的峰面積;定

6、度的程序。測量不確定度是表征合理地賦予被測量之值AS為農藥標準溶液中被測農藥峰面積;m為試樣的質量,單的分散性,與測量結果相聯(lián)系的參數(shù)[2-3]。為了反映實驗室的位為g。檢測水平和給客戶提供更科學、更準確的檢測數(shù)據(jù),筆者結1.3不確定度主要來源分析合檢測方法和實際操作,以黃瓜中甲胺磷、毒死蜱和地蟲硫從檢測過程和數(shù)學模型分析,檢測有機磷農藥殘留量磷測量不確定度的評定為例,系統(tǒng)介紹了氣相色譜測定蔬的不確定度主要有以下3個來源:①重復測量引入不確定菜中有機磷農藥殘留量的不確定度評定過程。分量,即由重復測定樣品所引起。②設備引入不確定分量。1材料

7、與方法包括稱量設備(天平)、定容設備(50mL量筒、10mL刻度離1.1試驗材料心管)、測定儀器(氣相色譜儀)、移取液體設備(10mL分度供試樣品為黃瓜,為實驗室的考核樣品,于2014年5吸量管)。③標準溶液引入不確定度分量。標準物質的相對月23日進行測定。所用試劑為:丙酮(色譜純)、乙睛(分析不確定度、標準溶液稀釋過程引入的不確定度。純)、氯化鈉(分析純),置于140oC條件下烘烤4h。2結果與分析農藥標準品:100~g/mL甲胺磷、毒死蜱和地蟲硫磷2.1重復測量引入的不確定度標準溶液,于2014年3月購自農業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測在相同的

8、試驗條件、同一試劑時.同一操作人員進行多所。儀器設備:氣相色譜儀,島津GC一2010,帶有火焰光度檢次監(jiān)測,一般進行7次重復即可。測量要覆蓋到整個檢測的測器(FPD);電子天平(YP202N)

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